[發明專利]一種生產己內酰胺的方法

有效

• 申請號: 201110278949.4
• 申請日: 2011-09-20
• 公開（公告）號: CN103012262A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 畢建國;王志侃;霍建竹
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10;C07D201/06
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 李志民

1.一種生產己內酰胺的方法，其過程為：甲苯在鈷鹽催化劑的作用下氧化生成苯甲酸，苯甲酸在鈀碳催化劑的作用下加氫生成環己烷羧酸，環己烷羧酸與亞硝基硫酸在酰胺化反應器中進行酰胺化反應生成酰胺液；環己酮進行肟化反應生成環己酮肟，其特征是：所述酰胺液和環己酮肟在重排反應器中進行重排反應，反應產物經過中和、結晶、萃取、精制過程制成己內酰胺；所述重排反應的反應溫度為70～130℃，反應壓力為0～1.0?MPa，酰胺液中酸與環己酮肟的摩爾比為1～2：1；重排反應熱利用溶劑取熱或外循環取熱方法取出。

2.根據權利要求1所述生產己內酰胺的方法，其特征是：所述酰胺液的組成為：己內酰胺18～24%（wt），三氧化硫10～15%（wt），硫酸25～35%（wt），環己烷羧酸20%～30%（wt）。

3.根據權利要求1所述生產己內酰胺的方法，其特征是：所述肟化反應為環己酮與過氧化氫和氨氣在硅鈦催化劑作用下生成環己酮肟。

4.根據權利要求3所述生產己內酰胺的方法，其特征是：所述肟化反應的條件為：反應溫度70～90℃，反應壓力0.2～0.4MPa，反應物料過氧化氫和環己酮的摩爾比為1.01～1.15:1，按化學計量氨過量。

5.根據權利要求3所述生產己內酰胺的方法，其特征是：所述肟化反應過程以叔丁醇為溶劑。

6.根據權利要求1所述生產己內酰胺的方法，其特征是：所述溶劑取熱用溶劑為正己烷或環己烷。

7.根據權利要求1所述生產己內酰胺的方法，其特征是：所述亞硝基硫酸的制備方法為在鉑銠催化劑的作用下氨氧化成NO+NO₂，再用發煙硫酸吸收制成亞硝基硫酸。

8.根據權利要求1所述生產己內酰胺的方法，其特征是：所述環己酮以苯為原料，制備方法為：苯在釕催化劑作用下加氫生成環己烯，環己烯在固體酸性催化劑的作用下進行水合反應生成環己醇，環己醇在銅或鐵催化劑作用下脫氫生成環己酮。

9.根據權利要求8所述生產己內酰胺的方法，其特征是：所述環己烯水合制備環己醇所用固體酸性催化劑為硅酸鋁，所述水合反應的溫度為80～200℃。

10.根據權利要求1所述生產己內酰胺的方法，其特征是：所述酰胺化反應的反應溫度為65～75℃，反應壓力為100～150KPa℃。