[發明專利]一種甲苯衍生物的芐基碳氫直接胺化方法無效
| 申請號: | 201110278544.0 | 申請日: | 2011-09-15 |
| 公開(公告)號: | CN102408285A | 公開(公告)日: | 2012-04-11 |
| 發明(設計)人: | 張前;倪志坤;李燕;熊濤;張茜;劉群 | 申請(專利權)人: | 東北師范大學 |
| 主分類號: | C07B43/00 | 分類號: | C07B43/00;C07C303/40;C07C311/48 |
| 代理公司: | 長春市東師專利事務所 22202 | 代理人: | 劉延軍;李榮武 |
| 地址: | 130024 吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲苯 衍生物 芐基 碳氫 直接 方法 | ||
1.一種甲苯衍生物的芐基碳氫直接胺化方法,其特征是主要包括以下條件和步驟:以各種甲苯衍生物為原料;反應中所用催化劑為:碘化亞銅、溴化亞銅、氯化亞銅、醋酸銅、三氟甲磺酸銅、氟化銅、氯化鈀、醋酸鈀、三氟乙酸鈀;所用配體為:2,2-聯吡啶,1,10-菲羅啉,4,7-二苯基-1,10-菲羅啉,吡啶,三苯基膦,1,2-雙(二苯基膦)乙烷,向4.0-8.0毫升有機溶劑乙腈中加入1.0毫摩爾以上提到的含芐甲基或芐亞甲基化合物與1.1毫摩爾NFSI,加入上述0.1毫摩爾提到的某一類催化劑,0.1毫摩爾配體,以上數量可按比例放大,加畢,油浴100℃-130℃攪拌1-24小時,經后處理分離得到芐胺衍生物,產率視不同反應在40-91%之間。
2.按照權利要求1所述的方法,其特征是催化劑與甲苯衍生物的用量比為0.02-0.1∶1。
3.按照權利要求1所述的方法,其特征是配體與甲苯衍生物的用量比為0.05~0.1∶1。
4.按照權利要求1所述的方法,其特征是溫度控制在100℃-110℃,溶劑為乙腈或1,2-二氯乙烷,反應時間12-18小時之間。
5.按照權利要求1所述的方法,其特征是NFSI與二甲苯衍生物的用量比為4~6∶1。
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