[發明專利]一種基于氫核磁共振-模式識別技術對椰島鹿龜酒的檢測方法

無效

• 申請號: 201110277719.6
• 申請日: 2011-09-19
• 公開（公告）號: CN102375000A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 黃靜;張琦;冉堅;雷羽;王霞;蘭余;藺恒;馬小花
• 申請（專利權）人: 海南椰島(集團)股份有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京億騰知識產權代理事務所 11309
• 代理人: 陳惠蓮

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，具體地說，涉及一種基于氫核磁共振-模式識別技術對椰島鹿龜酒的檢測方法。

背景技術

國內奶業“三聚氰胺”等一次次食品衛生事件，使食品安全成為近期備受世人關注的問題。目前食品檢驗的方法和技術大都不是針對食品的整體內在質量分析而設計的，除專屬性存在一定問題導致“三聚氰胺”事件的發生外，其方法本身的局限性(即僅僅分析復雜體系食品的個別成分指標)同樣導致仿冒名牌產品和摻假、摻偽現象層出不窮。因此快速準確地檢測食品的安全與質量已經成為廣大科研人員、食品企業乃至國家工作的重中之重。

氫核磁共振-模式識別(¹H-NMR-PR)技術是將氫核磁共振技術對化合物成分的檢測與模式識別技術對眾多檢測結果的科學分析完美結合的一種高新技術。該項技術中氫核磁共振可以檢測任何含H的化學成分，是鑒定有機化合物的重要方法之一。以動植物為原料來源的鹿龜酒中含有復雜的有機化合物體系，如果我們采用一定方法獲取到這些復雜體系中特征性化學成分(或化學成分組)的化學信息，那么該食品的化學信息與食品的質量存在嚴格的對應關系。因此，鑒于¹H-NMR譜正是這樣一種可以提供食品中豐富的成分的化學信息的技術，并且所提供的化學信息與食品內在質量之間存在著嚴格的對應關系，則為食品的整體質量監控奠定了良好的基礎。

模式識別是用機器代替人對模式即所研究的事物進行分析、描述、判斷和識別的技術，屬于人工智能科學的一個重要分支。它的中心任務就是識別出某個樣本與那一個模式(樣本)相同或相近，即在一定的度量和觀測的基礎上把待識別的模式劃分到各自模式類中。

食品的成分復雜，其¹H-NMR譜能提供豐富化學成分的化學信息，但是信號的重疊使得圖譜變得十分復雜，僅靠肉眼觀察只能從¹H-NMR譜獲取很有限的信息，而模式識別方法能夠從復雜的數據中最大限度的提取信息。因此，¹H-NMR譜結合PR方法對食品的定性分析提供了一條新的思路和方法，也是目前食品整體質量檢測的理想方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于氫核磁共振-模式識別技術對椰島鹿龜酒的檢測方法，用于檢測椰島鹿龜酒產品的真假、摻偽，用于研究不同加工工藝和食品非法添加劑對保健酒內在整體質量的影響，該方法是一種客觀有效的用于分析椰島鹿龜酒的整體質量的檢測手段，從而避免僅僅分析復雜體系食品的個別成分指標的傳統食品檢驗方法和技術中存在的缺陷。

本發明的技術方案：一種利用氫核磁共振技術對化合物成分進行檢測與模式識別的技術，根據合格椰島鹿龜酒樣品建立的氫核磁共振-模式識別數據庫，通過將未知樣品的檢測信息導入已經建立的數據庫，可鑒別該測試樣品是否合格，從而檢測椰島鹿龜酒的整體質量。

本發明涉及的合格鹿龜酒樣品，主要由下述原料組成：當歸、白術、黨參、梔子、砂仁、肉桂、熟地、黃精、制首烏、制川芎、鹿茸、鹿骨膠和龜板膠。

本發明包括以下的分析步驟：

A：標準樣品和測試樣品的圖譜處理及數據采集：

(1)樣品的制備：量取樣品，取量范圍為10mL-30mL，其中優選取量為20mL。在40℃-80℃溫度條件下減壓蒸干，其中優選溫度為60℃，殘渣中加入純水溶解，純水用量為10mL-25mL，其中優選為17.5mL，溶解液用水飽和的正丁醇萃取，正丁醇用量為5-20mL，其中優選用量為10mL，吸取有機層液體，取量為2mL-10mL，其中優選為5mL，在40℃-80℃溫度下減壓蒸干，其中優選溫度為60℃，加入0.5mL?D₂O溶解后，用0.45μm的微孔濾膜過濾，濾液置于直徑5mm核磁管中，用于¹H-NMR檢測。

(2)¹H-NMR譜的分析測試：將步驟(1)中獲得的各樣品在400MHz核磁儀上，以恒溫在292K，以D₂O作為內鎖，掃描16-64次，其中優選掃描32次，譜寬為-1500Hz-8000Hz，采樣時間為3.73s，脈沖間隔為0.00-3.00s，其中優選為2.00s，采用標準的預飽和脈沖序列(zgpr)壓制水峰信號的條件進行測定，即獲得各樣品的¹H-NMR譜。