[發明專利]類金剛石復合二硫化鉬納米多層薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201110277261.4
• 申請日: 2011-09-17
• 公開（公告）號: CN102994947A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 王立平;亓健偉;王云鋒;薛群基
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種類金剛石復合二硫化鉬納米多層薄膜及其制備方法，屬于固體潤滑薄膜材料領域。

背景技術

高硬度類金剛石薄膜和磁控濺射二硫化鉬薄膜是近年來在航空航天、高技術裝備無油潤滑系統等領域應用較多的兩種固體潤滑薄膜。其中高硬度和低摩擦類金剛石薄膜是近年來關注較多的新型防護薄膜，它具有耐磨與潤滑一體化特性。但是類金剛石薄膜存在高應力和脆性等瓶頸問題，直接限制了其在高技術領域的廣泛應用，因此具有強韌化特性的類金剛石薄膜一直是產業界追求的理想薄膜材料。

與此同時，具有層狀結構的軟質二硫化鉬薄膜在高真空以及干燥環境下具有超低摩擦系數、耐輻射等優點。但是由于層狀結構的二硫化鉬晶體邊緣的不飽和懸鍵具有化學活性，在潮濕空氣和富氧環境的摩擦過程中容易粘附到金屬表面和被氧化使其摩擦性能急劇下降，甚至失去潤滑作用，從而對機械系統的安全可靠性和機械零部件的使用壽命產生影響。因此，如何獲得具有強韌化特性(硬度超過10GPa)、超低摩擦和超長使用壽命的新型二硫化鉬基潤滑薄膜一直是固體潤滑與抗磨損薄膜領域的技術難題。對現有技術進行的檢索發現：為了提高二硫化鉬的耐磨壽命和降低其摩擦系數對環境的依賴性，已有的專利技術(如中國專利-公開號CN?1470625A)提到，石墨與二硫化鉬復合能減緩二硫化鉬潤滑膜的摩擦氧化，提高其壽命，原因在于石墨能優先吸附大氣中的水汽和氧，從而能夠抑制二硫化鉬發生氧化失效，但其改善二硫化鉬使用壽命的效果仍不盡人意。中國專利(CN?101550535B)提供了一種復合金屬硫化物類金剛石復合薄膜的制備方法，該復合薄膜具有較低的摩擦系數，但是其硬度較低，硬度值均小于5.9GPa.中國專利(CN?201010282390.8)采用磁控濺射制備了MoS2-TiC-C復合薄膜，其硬度僅達到7.6GPa，大氣環境下摩擦系數仍然高達0.04。

如何能夠協同利用高硬度類金剛石薄膜和軟質二硫化鉬薄膜的各自優勢，獲得具有高硬度和韌性匹配、高耐磨和低摩擦匹配的類金剛石復合二硫化鉬納米多層薄膜是解決以上問題的途徑之一。最佳的思路就是設計制備出軟/硬交替的類金剛石/二硫化鉬納米多層膜體系，其中軟層二硫化鉬起到剪切帶的作用，使得硬層類金剛石膜之間可以在低應力水平的情況下產生一定的“相對滑動”，以緩解高硬度膜層的界面應力并保持一定的韌性。同時，類金剛石納米層的引入也能很大程度的改善二硫化鉬薄膜的環境敏感性。對現有文獻和專利檢索，未發現采用雙靶磁控濺射技術直接濺射石墨靶和二硫化鉬靶來交替沉積類金剛石復合二硫化鉬納米多層薄膜的具體技術措施和手段。

發明內容

本發明的目的是提供一種類金剛石復合二硫化鉬納米多層薄膜及其制備方法，克服現有高硬度類金剛石薄膜存在的脆性強韌性差以及軟質二硫化鉬薄膜硬度低和耐磨壽命差等問題，獲得的類金剛石復合二硫化鉬納米多層薄膜具有超低摩擦、高硬度與韌性一體化等特性。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種類金剛石復合二硫化鉬納米多層薄膜，其特征在于該薄膜鍍覆在不銹鋼表面上，薄膜由高硬度類金剛石薄膜和二硫化鉬潤滑膜多層交替構成；類金剛石薄膜單層厚度為10～100nm，層數為10-100層，二硫化鉬潤滑膜單層厚度為10-100nm，層數為10-100層；類金剛石復合二硫化鉬納米多層薄膜總厚度為1.5～6μm，硬度為12-18GPa。

本發明還提供了上述納米多層潤滑薄膜的制備方法，首先對不銹鋼基底進行超聲清洗前處理，然后置于MFD800型雙靶磁控濺射氣相沉積系統的真空腔中，依次沉積以下薄膜：(a)預抽真空至5×10^-4Pa，放電氣壓為1.0～1.5Pa，偏壓為-500～-1000V，對不銹鋼基底進行20～30min的氬等離子體濺射活化處理；(b)單層類金剛石碳薄膜沉積，采用直流電源控制石墨靶，氬氣氣氛，放電氣壓為0.8Pa，控制石墨靶電流為1.0～1.4A，在不銹鋼基底上施加偏壓-200～-400V，沉積時間為1～15min；(c)單層二硫化鉬潤滑層沉積，采用射頻電源控制二硫化鉬靶，功率為200～600W，沉積時間為1～10min；(d)重復步驟(b)和(c)，交替沉積類金剛石層和二硫化鉬潤滑層，直到所需厚度或層數，最終在不銹鋼基底表面獲得類金剛石復合二硫化鉬納米多層薄膜。

本發明所述的雙靶磁控濺射氣相沉積系統為中國科學院沈陽科學儀器研制中心有限公司生產的MFD800型雙靶磁控濺射氣相沉積系統。