[發明專利]季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的合成方法

有效

• 申請號: 201110277014.4
• 申請日: 2011-09-19
• 公開（公告）號: CN102432772A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 俞成丙;戚文迎;呂霞;蔡萍莉;芮英宇;李夢秋
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F220/18;C08G77/26;C08G77/388
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

技術領域

本發明涉及一種丙烯酸酯乳液的制備方法，特別是一種季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法。

背景技術

紡織品在穿著和洗滌過程中，經摩擦、揉搓和洗刷等外力持續作用，織物中的纖維端頭會露出織物表面，并逐漸從紗線中向外滑移，出現“起毛”的現象。起毛的織物再經外力不斷揉搓和摩擦，3～5根纖維的頭端會扭結在一起，便形成一個個小線球，覆蓋在織物的表面，出現“起球”現象。這些突出于織物表面的毛球，極易沾附污物和灰塵，嚴重影響了織物的穿著性能和外觀。

織物的起毛起球性能與單纖維斷裂疲勞性能、拉伸性能、拉伸初始模量、勾結強度等指標有密切的相關，這些指標高的纖維，織物所起的小球不易脫落。由于常規腈綸的這些指標都比較高，因而在常用的紡織原料中，起毛起球問題在腈綸面料中最為特出。盡管腈綸有不霉蛀、蓬松性好、壓縮彈性好、耐日曬、耐酸等優點，有“合成羊毛”之美稱，但腈綸織物特別容易起毛起球的不足，極大地影響織物的手感和風格，限制了其在高檔紡織面料中應用。

為了解決織物的起毛起球問題，人們在聚合改性、調整紡絲工藝，以及整理改性技術方面進行了大量的研究和探索工作。在這些方法中，通過樹脂整理法可取得明顯的抗起毛起效果。利用丙烯酸酯共聚物、聚氨酯抗起毛起球劑樹脂，通過在纖維表面包覆一層耐磨的樹脂膜，使纖維的滑移減弱。同時，樹脂的凝聚使纖維端頭黏附于紗線上，摩擦時不易起球，因而可提高針織物的抗起毛起球性，但是這些方法的不足之處在于，織物的抗起毛起球性能持久性較差，并且容易使織物喪失原有的風格，手感變得僵硬起來。

發明內容

本發明的目的在于提供一種季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取如下技術方案：

一種季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于方法的具體步驟為：

（1）氨基硅油的合成：采用的原料及其重量百分含量為：

八甲基環四硅氧烷????????????????????????????????????????????????????????????????10～15%

帶雙鍵的硅烷偶聯劑????????????????????????????????????????????????????????????9～15%

N-β-（氨乙基）-γ-?氨丙基甲基二甲氧基硅烷?????????????0.4～0.8%

六甲基二硅氧烷????????????????????????????????????????????????????????????????????0.4～0.8%

氫氧化鉀????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????69～80%

以上各組分重量百分含量之和為100%；

將上述原料和去離子水加入到反應容器中，在100～110℃溫度下，反應5～6小時，冷卻后得到的粘稠液體，即為所合成的氨基硅油；其中去離子水與八甲基環四硅氧烷的摩爾比為1:1；

（2）季銨化改性氨基硅油的制備：將鹵代烷或環氧鹵代烷溶解在乙醇中，加熱到50～80℃后，邊攪拌邊滴加步驟（1）所得氨基硅油，反應3～6小時后，升溫到80～90℃，再反應1～2小時；加熱到80～90℃后，得到季銨化改性氨基硅油；其中鹵代烷或環氧鹵代烷與氨基硅油的摩爾比為1:0.8～1.2；

（3）季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的合成：將步驟（2）所得季銨化改性氨基硅油、非離子表面活性劑、丙烯酸酯類單體、去離子水、氧化-還原型引發劑進行共聚反應，反應溫度為55～80℃，反應時間為5～9小時，得到季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液；其中丙烯酸酯類單體與季銨化改性氨基硅油的重量比為1:0.4～6.0倍；非離子表面活性劑的質量為丙烯酸酯類單體的3%～15%；所述的引發劑的質量為丙烯酸酯類單體的0.1%～0.8%。

上述的N-β-（氨乙基）-γ-?氨丙基甲基二甲氧基硅烷（商品名稱為偶聯劑KH-602）；可采用市售產品，如南京辰工化工有限公司的產品。

上述的帶雙鍵的硅烷偶聯劑是甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一種。