[發(fā)明專利]季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110277014.4
• 申請日: 2011-09-19
• 公開（公告）號: CN102432772A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 俞成丙;戚文迎;呂霞;蔡萍莉;芮英宇;李夢秋
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F220/18;C08G77/26;C08G77/388
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于方法的具體步驟為：

（1）氨基硅油的合成：采用的原料及其重量百分含量為：

八甲基環(huán)四硅氧烷?????????????????????????????????10～15%

帶雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑???????????????????????????????9～15%

N-β-（氨乙基）-γ-?氨丙基甲基二甲氧基硅烷???????0.4～0.8%

六甲基二硅氧烷???????????????????????????????????0.4～0.8%

氫氧化鉀?????????????????????????????????????????69～80%

以上各組分重量百分含量之和為100%；

將上述原料和去離子水加入到反應(yīng)容器中，在100～110℃溫度下，反應(yīng)5～6小時，冷卻后得到的粘稠液體，即為所合成的氨基硅油；其中去離子水與八甲基環(huán)四硅氧烷的摩爾比為1:1；

（2）季銨化改性氨基硅油的制備：將鹵代烷或環(huán)氧鹵代烷溶解在乙醇中，加熱到50～80℃后，邊攪拌邊滴加步驟（1）所得氨基硅油，反應(yīng)3～6小時后，升溫到80～90℃，再反應(yīng)1～2小時；加熱到80～90℃后，得到季銨化改性氨基硅油；其中鹵代烷或環(huán)氧鹵代烷與氨基硅油的摩爾比為1:0.8～1.2；

（3）季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的合成：將步驟（2）所得季銨化改性氨基硅油、非離子表面活性劑、丙烯酸酯類單體、去離子水、氧化-還原型引發(fā)劑進行共聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度為55～80℃，反應(yīng)時間為5～9小時，得到季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液；其中丙烯酸酯類單體與季銨化改性氨基硅油的重量比為1:0.4～6.0倍；非離子表面活性劑的質(zhì)量為丙烯酸酯類單體的3%～15%；所述的引發(fā)劑的質(zhì)量為丙烯酸酯類單體的0.1%～0.8%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于所述的帶雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑是甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述的鹵代烷的通式為：????????????????????????????????????????????????，其中，n為0～8的整數(shù)，×為鹵素原子；所述的環(huán)氧鹵代烷通式為：，其中，n為0～3的整數(shù)，×為鹵素原子。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于所述的非離子表面活性劑是脂肪醇聚氧乙烯醚或壬基酚聚氧乙烯醚。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為過硫酸銨/尿素或過硫酸銨/亞硫酸鈉，其中過硫酸銨與尿素或亞硫酸鈉的質(zhì)量比為1:1～6。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于所述的丙烯酸酯類單體為丙烯酸酯類硬單體和丙烯酸酯類軟單體，其中丙烯酸酯類硬單體在丙烯酸酯類單體中占的重量比為8%～40%，丙烯酸酯類軟單體在丙烯酸酯類單體中占的重量比為60%～92%。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的季銨化有機硅改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于所述的丙烯酸酯類硬單體是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的至少一種；所述的丙烯酸酯類軟單體是丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸異辛酯中的至少一種。