[發明專利]一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝

有效

• 申請號: 201110276562.5
• 申請日: 2011-09-19
• 公開（公告）號: CN102391064A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 譚旭陽;劉國強
• 申請（專利權）人: 湖南百利工程科技有限公司
• 主分類號: C07C15/04
• 分類號: C07C15/04;C07C9/15;C07C13/18;C07C7/00
• 代理公司: 岳陽市大正專利事務所 43103
• 代理人: 龔正初

技術領域

本發明涉及一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝。

背景技術

在己內酰胺生產過程中，己內酰胺生產裝置的萃取階段使用了大量的萃取劑（萃取劑包含苯、正己烷、苯與環己烷或正己烷混合物），大量萃取劑在裝置內循環使用，裝置均配置萃取劑回收精制單元或有關設備，全部或部分對萃取劑進行回收精制。目前所有萃取劑精制幾乎全是采用汽提（或蒸餾）塔精制，且均采用單效汽提（或蒸餾），回收每噸萃取劑產品消耗蒸汽一般在0.25~0.35噸，能耗較高，因此不得不降低回收精制的比例，從而影響萃取效果，最終影響己內酰胺的品質。

發明內容

本發明的目的在于提供一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝，回收萃取劑，在保證萃取效果的前提下，減少萃取劑回收精制開停車次數，降低物耗，節約能源，減少蒸汽和冷卻介質的消耗，從而穩定裝置運行，降低裝置操作運行成本。

本工藝由連續生產的多效汽提（或蒸餾）塔系統和間歇生產的輔助塔系統兩部分組成。

本工藝設備由汽提（或蒸餾）塔、冷凝器、回流罐、萃取劑罐、輔助塔、輔助釜、輔助加熱器和泵組成。

本發明的技術方案：一種己內酰胺生產過程中萃取劑回收精制工藝，包括一個間歇生產的輔助汽提塔或蒸餾塔系統，其特征在于：采用多個汽提（或蒸餾）塔組合成一個連續生產的多效精制系統，配置相應再沸器和冷凝器，通過二效（并聯或串聯）或三效汽提（或蒸餾）流程來脫除萃取劑中的雜質，回收萃取劑；通過提高一效的操作壓力，使一效塔頂氣相為二效提供熱源，二效塔頂氣相為三效提供熱源；其一效的操作壓力為0.2-0.6MPa（表壓），最后一效的操作壓力為0.07MPa（絕壓）~0.05MPa（表壓）；其一效的塔頂溫度在150-110℃，前效塔頂溫度高于下一效塔釜溫10-30℃，最后冷凝器和尾氣冷凝器的排出溫度分別穩定在40-70℃和10-40℃；間歇生產的輔助汽提塔或蒸餾塔系統的操作壓力控制在0.07（絕壓）-0.05MPa（表壓），塔釜溫度在90-115℃。

本技術方案改變了原萃取回收精制工藝的間歇操作路線，使多效汽提（或蒸餾）塔系統能夠連續穩定操作，并在降低萃取劑回收精制系統物耗和能耗的同時，大大減少開停車的頻率。

下面將兩效汽提（或蒸餾）、三效汽提（或蒸餾）塔系統及其輔助塔系統的工藝作進一步的說明：

1、采用兩效并聯汽提（或蒸餾）塔系統及輔助塔系統流程，流程如圖1所示，其工藝是：

首先，來自萃取塔的萃取劑分成流量相等的兩股分別進入一效塔1和二效塔3的中部，并在一效、二效塔中進行精制分離。其中，一效塔1由再沸器2提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒；二效塔3由再沸器4提供熱量，熱源為一效塔1塔頂汽提（或蒸餾）分離產生的合格氣相萃取劑。此合格氣相萃取劑經過再沸器4殼側冷凝后，冷凝液（合格液相萃取劑）排至萃取劑罐5，并繼而通過壓差壓入回流罐9；其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器7，且一效塔1的操作壓力由該股氣體的流量來控制。

與此同時，經二效塔3塔頂汽提（或蒸餾）分離產生的另一股合格氣相萃取劑，經冷凝器7、8冷凝后，液相排至回流罐9，回流罐9內即為精制合格的萃取劑。這些合格的萃取劑由回流泵10送出，一部分送至一效塔1、二效塔3和間歇生產的輔助塔11塔頂作回流用，回流量根據具體工藝設定；另一部分則作為產品送出系統。

此外，一效塔1塔釜含雜質的萃取劑利用一、二效塔的壓差送至二效塔3塔釜，二效塔3塔釜的含雜質的萃取劑由塔底泵6送出兩效汽提（或蒸餾）塔系統，進入輔助塔系統的輔助釜12底部，輔助釜12由輔助加熱器13提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒。

這些含雜質的萃取劑最后經過輔助釜12精制分離，分離后產生的合格氣相萃取劑自輔助塔11塔頂排出，并與二效塔3塔頂出來的合格氣相萃取劑匯合進入冷凝器7；殘液則由輔助泵14排出系統。

另在輔助塔11塔中上部設置工藝水管道，以方便輔助塔11停車后稀釋沖洗、蒸煮該塔及釜中的高粘度殘液。

2、采用兩效串聯汽提（或蒸餾）塔系統及輔助塔系統流程，流程如圖2所示，其工藝是：

首先，將自萃取塔來的萃取劑送入兩效汽提（或蒸餾）塔系統中的一效塔1中部，該塔由再沸器2提供熱量，熱源為蒸汽或其它熱媒。萃取劑經一效塔1精制分離后，產生的合格氣相萃取劑自塔頂排至二效塔3的再沸器4殼側內，作為二效塔3的熱源。此合格氣相萃取劑經過再沸器4殼側冷凝后，冷凝液（合格液相萃取劑）排至萃取劑罐5，并繼而通過壓差壓入回流罐9；其余未被冷凝的少量氣體則排至冷凝器7，且一效塔1的操作壓力由該股氣體的流量來控制。