[發(fā)明專利]光催化劑氟氧化鑭的制備和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110275691.2
• 申請(qǐng)日: 2011-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN102430417A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇文悅;解泉華;付賢智;劉平;陳旬;王緒緒;戴文新;李朝暉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/12
• 分類號(hào): B01J27/12;C01B3/04
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新型材料制備和光解水制氫的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及光催化劑氟氧化鑭的制備和應(yīng)用。

技術(shù)背景

隨著能源危機(jī)和環(huán)境污染問題的日益嚴(yán)重，尋找一種可持續(xù)發(fā)展的能源，是當(dāng)前許多研究者的探索目標(biāo)。氫的儲(chǔ)量豐富，氫氣燃燒的唯一產(chǎn)物是清潔的水，被認(rèn)為是傳統(tǒng)化石燃料的替代能源。制備氫氣的方法主要有電解水、催化重整低碳有機(jī)物等，但都存在耗能大的不足，工業(yè)應(yīng)用前景不高。自從上世紀(jì)六十年代以來，半導(dǎo)體光催化分解水得到極大的關(guān)注，利用太陽能光催化分解水制氫技術(shù)可獲得價(jià)格低廉的氫氣，為解決能源危機(jī)帶來了契機(jī)，而高效催化劑的成功設(shè)計(jì)是利用太陽能光催化分解水制氫的關(guān)鍵技術(shù)之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供光催化劑氟氧化鑭的制備和應(yīng)用，其制備方法簡(jiǎn)單，不需要復(fù)雜昂貴的設(shè)備、合成條件溫和，有利于大規(guī)模推廣。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

本發(fā)明的光催化劑是氟氧化鑭（LaO_1-xF_1+2x?,?x=0，0.3，0.35，0.4），應(yīng)用于光解水制氫。

該光催化劑的制備方法為水熱-熱處理的合成方法:具體步驟如下：

（1）前驅(qū)物的制備:將作為氟源的氟化物固體:氟化銨或氟化鈉溶于去離子水、乙二醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶劑中制得濃度為0.1~1?mol/L的氟源溶液；將作為鑭源的化合物固體:氧化鑭、硝酸鑭或醋酸鑭中的一種溶于去離子水、乙二醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶劑中制得濃度為0.01~0.1?mol/L的鑭源溶液；在鑭源溶液中邊攪拌邊滴加氟源溶液，繼續(xù)攪拌30~180分鐘，得白色渾濁液，移入高壓反應(yīng)釜中90~180℃恒溫反應(yīng)12~24小時(shí)，沉淀分別用水和乙醇洗滌離心數(shù)次（至離子濃度<10ppm），40~120℃干燥6~24小時(shí)得到白色的前驅(qū)物；所述的氟源與鑭源的物質(zhì)的量之比為1∶1～10∶1；所述的攪拌是磁力攪拌，攪拌速度為400~1000?rad/min。

（2）煅燒:步驟（1）的前驅(qū)物于馬弗爐中經(jīng)300~800℃熱處理3~6h，研磨得到白色的氟氧化鑭粉末，粒徑為10~25nm。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:

（1）本發(fā)明首次將氟氧化鑭應(yīng)用于光催化領(lǐng)域，是一種新型的光解水制氫的光催化劑，能有效地進(jìn)行光催化反應(yīng)。

（2）本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，有利于大規(guī)模的推廣。

附圖說明

?圖1是本發(fā)明的LaOF的X射線衍射（XRD）圖。

?圖2是本發(fā)明的LaOF的莫特肖特基（Mott~Schottky）曲線。

?圖3是本發(fā)明的LaOF作為催化劑光解水制氫的情況。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的光催化劑是氟氧化鑭，應(yīng)用于光解水制氫。

該光催化劑的制備方法為水熱-熱處理的合成方法:具體步驟如下:

（1）前驅(qū)物的制備:將作為氟源的氟化物固體:氟化銨或氟化鈉溶于去離子水、乙二醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶劑中制得濃度為0.1~1?mol/L的氟源溶液；將作為鑭源的化合物固體:氧化鑭、硝酸鑭或醋酸鑭中的一種溶于去離子水、乙二醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶劑中制得濃度為0.01~0.1?mol/L的鑭源溶液；在鑭源溶液中邊攪拌邊滴加氟源溶液，繼續(xù)攪拌30~180分鐘，得白色渾濁液，移入高壓反應(yīng)釜中90~180℃恒溫反應(yīng)12~24小時(shí)，沉淀分別用水和乙醇洗滌離心數(shù)次（至離子濃度<10ppm），40~120℃干燥6~24小時(shí)得到白色的前驅(qū)物；所述的氟源與鑭源的物質(zhì)的量之比為1∶1～10∶1；所述的攪拌是磁力攪拌，攪拌速度為400~1000?rad/min。

（2）煅燒:步驟（1）的前驅(qū)物于馬弗爐中經(jīng)300~800℃熱處理3~6h，研磨得到白色的氟氧化鑭粉末，粒徑為10~25nm。

實(shí)施例1

LaOF催化劑的制備

稱取0.0127?mol?NH₄F固體溶于40?mL的去離子水中，攪拌2分鐘，得到NH₄F?溶液；另稱取0.0061?mol?La₂O₃固體溶于40?mL去離子水中，邊攪拌邊滴加適量NH₄F?溶液，繼續(xù)攪拌30分鐘，將所獲得的白色渾濁液移入高壓反應(yīng)釜中，在180℃下恒溫18小時(shí)，將所得沉淀離心、洗滌、40?℃干燥24小時(shí)、300?℃煅燒6小時(shí)，最終研磨得到白色的LaOF粉末。

實(shí)施例2