[發明專利]一種HPLC級甲醇用于LC-MS的提純方法

無效

• 申請號: 201110274254.9
• 申請日: 2011-09-15
• 公開（公告）號: CN102992950A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 吳剛;邵明華;史美凡;馬靜怡;屈文軍
• 申請（專利權）人: 上海安譜科學儀器有限公司
• 主分類號: C07C31/04
• 分類號: C07C31/04;C07C29/76;C07C29/88
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1.一種HPLC級甲醇用于LC-MS的提純方法，其特征在于它利用普通HPLC級甲醇作為處理的原料，利用SI-DIA硅膠鍵合相金屬清除劑對HPLC級甲醇中含有少量的金屬、重金屬進行交換吸附；清除劑在反應完成后加入到待純化的樣品中，反應中過量的試劑或副反應產物通過化學反應或物理結合到清除劑上，這樣最后的混合物中就只剩下要分離的目標產品和結合在清除劑上的要除去的物質，由于清除劑的基質是40-63um的多孔硅膠，這樣結合在清除劑上的物質可以很方便的通過過濾除去，就可以得到高純度的目標產物。

2.根據權利要求1所述的一種HPLC級甲醇用于LC-MS的提純方法，其特征在于所述的操作過程：在容器底部裝有帶閥可聯結過濾裝置的25L定制玻璃反應容器中，加入20L普通HPLC級甲醇原料，加入250G商品代號為SI-DIA的硅膠鍵合相金屬清除劑；插入高純N2玻璃連接管到容器底部，打開N2鋼瓶閥門，通N2攪拌；反應2-6小時，取樣儀器檢測，達到規定指標則停止攪拌，連接過濾裝置，關閉容器頂端孔，稍加N2加壓，打開容器底部閥門0.22UM過濾直接4L棕色玻璃瓶包裝。