[發(fā)明專利]重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110274216.3
• 申請日: 2011-09-16
• 公開（公告）號: CN102432069A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設計）人: 楊理瓊;曹淑琴;黃代富;李洪;陳暉;蘇堯萍;何瑜;羅柏偉
• 申請（專利權）人: 中核二七二鈾業(yè)有限責任公司;核工業(yè)北京化工冶金研究院
• 主分類號: C01G43/00
• 分類號: C01G43/00
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

技術領域

本發(fā)明涉及一種重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備工藝。

背景技術

目前鈾水冶廠生產(chǎn)的重鈾酸鹽基本上都是重鈾酸鈉，它是以鈾礦石為原料，依原料物性選擇酸浸或堿浸工藝，然后用離子交換法或萃取法等一系列的化工單元操作制得重鈾酸鈉。由于各鈾水冶廠原料中雜質含量不同，采取的工藝技術條件也不一樣，生產(chǎn)的重鈾酸鈉鈾品位及各雜質元素指標也大不相同，為確保鈾純化產(chǎn)品質量，對重鈾酸鹽各項元素質量指標作出了若干規(guī)定，促進各鈾水冶廠對重鈾酸鹽各項元素質量指標加強控制。目前對重鈾酸鹽各項雜質元素的檢測一般使用八氧化三鈾標準物質作為質量控制樣，由于八氧化三鈾標準物質各項雜質含量低，物性上存在差別，有些雜質指標沒有，需使用標準溶液作為質量控制樣。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種能提供準確檢測，確保鈾純化產(chǎn)品質量的重鈾酸鹽非金屬元素標準物質的制備工藝。

???本發(fā)明提供的這種重鈾酸鹽非金屬元素標準物質的制備工藝包括如下步驟：

（1）.以重鈾酸鈉為原料，該原料中硫、磷、硅、氟、氯五項非金屬雜質含量要略低于重鈾酸鈉中定值非金屬雜質元素量值；

（2）.用分析純硝酸充分溶解所述原料，得到溶解液；

（3）.對步驟（2）獲得的溶解液過濾，進行液固分離，分離后得到的清液定容，測定硫、磷、硅、氟、氯五項非金屬元素含量及鈾含量；

（4）.定容后的清液轉入沉淀反應槽，攪拌，加熱，在溫度40～60℃時，用氫氧化鈉溶液調節(jié)酸度，當pH值為2～3溶液轉渾濁時，停止加入氫氧化鈉溶液，待攪拌均勻后，往溶液中加入試劑，該試劑是含有磷、硅、氟元素的氫氧化鈉加標液混合試劑，將不易被水洗滌下來的磷、硅二項元素與重鈾酸鈉共沉淀，氟部分與重鈾酸鈉共沉淀,?加入全部試劑后，控制酸度在pH值為6.0～7.0。反應平衡后，繼續(xù)加入氫氧化鈉溶液至酸度在pH值為7.1～7.8，自然降溫冷卻，取樣監(jiān)控分析沉淀母液及晶體中磷、硅、氟含量及鈾含量是否達到；

（5）.將步驟（4）冷卻后的沉淀母液與晶體用離心過濾機離心過濾，晶體與沉淀母液分離后，晶體在離心機內用一級水離心洗滌，除去其中硝酸鈉，其中部分氟元素也從晶體中洗滌下來；

（6）.將洗滌后的重鈾酸鈉晶體轉移至烘箱內干燥，在105℃～110℃下烘至恒重；

（7）.將烘干至恒重的重鈾酸鈉晶體研磨，過100目不銹鋼篩，然后送入混勻器內充分混勻，再烘干至恒重并準確稱重，分析硫、磷、硅、氟、氯含量及鈾含量；

（8）.準確稱量硫、氟、氯三項元素加入量，制備成溶液，與過磨后的晶體粉未在蒸發(fā)鍋內攪拌均勻，加熱蒸發(fā)，通過制漿蒸發(fā)法將硫、磷、氯三項元素合成至重鈾酸鹽中，蒸發(fā)至干并取出在105℃～110℃烘箱內烘干至恒重；

（9）.將步驟（8）烘干至恒重的重鈾酸鈉晶體再次研磨，過100目不銹鋼篩，送入混勻器內充分混勻；

（10）.?將步驟（9）混勻好的重鈾酸鈉晶體放入105℃～110℃烘箱內烘干至恒重得到樣品，樣品經(jīng)過均勻性初檢，裝瓶并進行均勻性檢驗合格后，即制得重鈾酸鹽硫、磷、硅、氟、氯五項非金屬元素標準物質。

本發(fā)明建立了重鈾酸鹽非金屬雜質元素標準物質制備工藝，該工藝采用液相反應、液相混勻方式，制備的標準物質均勻性效果佳，工藝可控性好，可以方便制備不同含量的重鈾酸鹽非金屬雜質元素標準物質，且制得的重鈾酸鹽非金屬雜質元素標準物質與鈾水冶廠生產(chǎn)的重鈾酸鹽產(chǎn)品物性一致。

具體實施方式

實施例一

制備30千克重鈾酸鈉非金屬元素標準物質，其重鈾酸鈉中定值非金屬雜質元素的量值和預期不確定度如下表1－1：

??表1－1??重鈾酸鈉中定值非金屬雜質元素的量值和預期不確定度（%）?