[發明專利]重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備工藝

無效

• 申請號: 201110274216.3
• 申請日: 2011-09-16
• 公開（公告）號: CN102432069A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 楊理瓊;曹淑琴;黃代富;李洪;陳暉;蘇堯萍;何瑜;羅柏偉
• 申請（專利權）人: 中核二七二鈾業有限責任公司;核工業北京化工冶金研究院
• 主分類號: C01G43/00
• 分類號: C01G43/00
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

1.一種重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備工藝，其特征在于包括如下步驟：

（1）.以重鈾酸鈉為原料，該原料中硫、磷、硅、氟、氯五項非金屬雜質含量要低于重鈾酸鈉中定值非金屬雜質元素量值；

（2）.用分析純硝酸充分溶解所述原料，得到溶解液；

（3）.對步驟（2）獲得的溶解液過濾，進行液固分離，分離后得到的清液定容，測定硫、磷、硅、氟、氯五項非金屬元素含量及鈾含量；

（4）.定容后的清液轉入沉淀反應槽，攪拌，加熱，在溫度40℃～60℃時，用氫氧化鈉溶液調節酸度，當pH值為2～3溶液轉渾濁時，停止加入氫氧化鈉溶液，待攪拌均勻后，往溶液中加入試劑，該試劑是含有磷、硅、氟元素的氫氧化鈉加標液混合試劑，將不易被水洗滌下來的磷、硅二項元素與重鈾酸鈉共沉淀，氟部分與重鈾酸鈉共沉淀,加入全部試劑后，控制酸度在pH值為6.0～7.0，反應平衡后，繼續加入氫氧化鈉溶液至酸度在pH值為7.1～7.8，自然降溫冷卻，取樣監控分析沉淀母液及晶體中磷、硅、氟含量及鈾含量是否達到；

（5）.將步驟（4）冷卻后的沉淀母液與晶體用離心過濾機離心過濾，晶體與沉淀母液分離后，晶體在離心機內用一級水離心洗滌，除去其中硝酸鈉，其中部分氟元素也從晶體中洗滌下來；

（6）.將洗滌后的重鈾酸鈉晶體轉移至烘箱內干燥，在105℃～110℃下烘至恒重；

（7）.將干燥至恒重的重鈾酸鈉晶體研磨，過100目不銹鋼篩，然后送入混勻器內充分混勻，再干燥至恒重并準確稱重，分析硫、磷、硅、氟、氯含量及鈾含量；

（8）.準確稱量硫、氟、氯三項元素加入量，制備成溶液，與研磨后的晶體粉未在蒸發鍋內攪拌均勻，加熱蒸發，通過制漿蒸發法將硫、磷、氯三項元素合成至重鈾酸鹽中，蒸發至干并取出在105℃～110℃烘箱內烘至恒重；

（9）.將步驟（8）烘至恒重的重鈾酸鈉晶體再次研磨，過100目不銹鋼篩，送入混勻器內充分混勻；

（10）.將步驟（9）混勻好的重鈾酸鈉晶體放入105℃～110℃烘箱內烘干至恒重得到樣品，樣品經過均勻性初檢，裝瓶并進行均勻性檢驗合格后，即制得重鈾酸鹽硫、磷、硅、氟、氯五項非金屬元素標準物質。