[發明專利]甘氨酰-L-酪氨酸的制備工藝有效
| 申請號： | 201110272821.7 | 申請日： | 2011-09-15 |
| 公開（公告）號： | CN102993270A | 公開（公告）日： | 2013-03-27 |
| 發明（設計）人： | 鄭家晴;劉淑桂;馮波;張建禮;崔美蘭;李潔;周海洋;劉明明;劉淑靜;劉杰;牛海崗 | 申請（專利權）人： | 山東齊都藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07K5/062 | 分類號： | C07K5/062;C07K1/14 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山東省淄博市臨淄*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甘氨酰 酪氨酸 制備 工藝 | ||
1.一種甘氨酰-L-酪氨酸的制備工藝，包括由氯乙酰氯與L-酪氨酸在堿性條件下發生縮合反應得到N-氯乙酰-L-酪氨酸，然后再進行氨解反應得到甘氨酰-L-酪氨酸，其特征在于氨解反應由N-氯乙酰-L-酪氨酸與濃氨水在無任何催化劑催化的條件下直接進行，反應結束后，在40～50℃、-0.08～-0.10MPa下減壓蒸除過量的氨水，剩余物經水重結晶后過濾制得甘氨酰-L-酪氨酸粗品，再經精制工藝得到藥用級別的甘氨酰-L-酪氨酸精制品。
2.根據權利要求1所述的甘氨酰-L-酪氨酸的制備工藝，其特征在于所述的氨解反應中N-氯乙酰-L-酪氨酸的質量與濃氨水體積比值為1∶5～20，N-氯乙酰-L-酪氨酸的質量以克計，濃氨水體積以毫升計。
3.根據權利要求1所述的甘氨酰-L-酪氨酸的制備工藝，其特征在于所述的氨解反應溫度為30℃～50℃，氨解反應時間為7～10小時。
4.根據權利要求1所述的甘氨酰-L-酪氨酸的制備工藝，其特征在于所述的氨解反應進程通過TLC監控，展開劑為氯仿和甲醇，兩者體積比為1∶3。
5.根據權利要求1所述的甘氨酰-L-酪氨酸的制備工藝，其特征在于所述的水重結晶過程中，水的加入體積與N-氯乙酰-L-酪氨酸質量比為1～3∶1，水的體積以毫升計，N-氯乙酰-L-酪氨酸的質量以克計。
6.根據權利要求1所述的甘氨酰-L-酪氨酸的制備工藝，其特征在于所述的精制工藝包括如下步驟：
(1)溶解：將甘氨酰-L-酪氨酸粗品溶于純化水中，甘氨酰-L-酪氨酸粗品的質量和純化水體積比值為1∶5～15，攪拌狀態加熱至30℃～50℃下至固體全部溶解，甘氨酰-L-酪氨酸粗品質量以克計，純化水的體積以毫升計；
(2)吸附過濾：加入活性炭，恒溫下攪拌40～60min后趁熱過濾，加入的活性炭與甘氨酰-L-酪氨酸粗品的質量比為2％，將所得濾液繼續加入活性炭，重復吸附過濾一次；
(3)析晶：濾液溫度降至25±2℃后，加入與純化水等體積的乙醇，然后放置于-5℃～0℃下析晶8～10小時，制得藥用級別的甘氨酰-L-酪氨酸精制品。
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