[發明專利]一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法

有效

• 申請號: 201110272223.X
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102393366A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 孟瑾;鄭小平;王建軍;韓奕奕
• 申請（專利權）人: 上海德諾產品檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 劉鋒;王傳林

1.一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)消解：取消泡劑試樣0.3～0.5g，加入質量百分比濃度為65-69％的硝酸8～10mL，進行微波消解，制得消解液；

(2)衍生、萃取：將上述制得的消解液，加鉬酸鹽溶液進行衍生反應生成硅鉬雜多酸，再進行萃取，制得測試液；

將鉬標準溶液，進行硝酸酸化，再采用上述相同方法衍生、萃取，制得標準溶液萃取液；

(3)火焰原子吸收上機測定：分別將測試液和標準溶液萃取液，導入火焰原子吸收分光光度計測定鉬含量，比較定量，再將鉬含量換算得到硅含量。

2.如權利要求1所述的一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，其特征在于：步驟(1)中，微波消解過程中，容器內的壓力設置在300psi以下，最大功率為1200W，用10分鐘時間將容器內的物料升溫至120℃并保溫10分鐘，然后再用15分鐘升溫至195℃并保溫15分鐘。

3.如權利要求1所述的一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述鉬酸鹽溶液為質量百分比濃度為5％的鉬酸銨溶液，加入量為5～50mL。

4.如權利要求3所述的一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述質量百分比濃度為5％的鉬酸鹽溶液的加入量為10mL。

5.如權利要求1所述的一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述萃取步驟采用正丁醇為萃取劑，分兩次萃取，每次加入10mL正丁醇。

6.如權利要求1所述的一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，其特征在于：步驟(3)中，火焰原子吸收分光光度計中燃氣與助燃氣體積比為1∶5.0～1∶6.5。

7.如權利要求1所述的一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，其特征在于：步驟(3)中，火焰原子吸收分光光度計中燃氣與助燃氣體積比為1∶5.5，吸收波長313.3nm，狹縫0.5nm。

8.如權利要求1所述的一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，其特征在于：步驟(3)中，火焰原子吸收分光光度計中燃氣為乙炔，助燃氣為空氣或笑氣。

9.如權利要求8所述的一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，其特征在于：步驟(3)中，火焰原子吸收分光光度計中助燃氣為空氣。