[發明專利]一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法

有效

• 申請號: 201110272223.X
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102393366A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 孟瑾;鄭小平;王建軍;韓奕奕
• 申請（專利權）人: 上海德諾產品檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 劉鋒;王傳林

技術領域

本發明涉及一種消泡劑中硅含量的方法，尤其涉及一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法。

背景技術

有機硅消泡劑是含硅表面活性劑，作為有機硅化合物中的一族，從60年代起就用于各工業領域，但大規模和全面的快速發展，是從80年代開始的。有機硅消泡劑具有許多優良性能：能與水以任意比例混溶，具有優秀的消泡性能，且不與起泡物質發生化學反應，無毒、無污染、對環境無害，耐熱、耐寒、耐老化，具有優良的柔軟性和潤滑性能，因此有機硅消泡劑的應用領域十分廣泛，越來越受到各行各業的重視。

目前測定消泡劑中硅含量的方法主要有如下幾種：

1.硅鉬黃分光光度法：方法利用酸性條件下，硅與鉬酸鹽反應生成黃色硅鉬雜多酸，在一定濃度范圍內，其吸光度與硅含量成正比，據此與標準比較定量。

2.硅鉬藍分光光度法：方法利用酸性條件下，硅與鉬酸鹽反應生成黃色硅鉬雜多酸，再用還原劑將黃色硅鉬雜多酸選擇性還原，生成藍色硅鉬雜多酸，在一定濃度范圍內，其吸光度與硅含量成正比，據此與標準比較定量。

3.電感耦合等離子體發射光譜法：試樣經混合酸消化得到澄清溶液，導入電感耦合等離子體發射光譜儀，在一定濃度范圍內，其吸光度與硅含量成正比，據此與標準比較定量。

4.火焰/石墨爐原子吸收直接測定：試樣經消解后，將消解液導入火焰/石墨爐原子吸收分光光度計，與標準比較定量。

5.揮硅減量重量法和氟硅酸鉀容量法：這兩種方法都只適用于高純度的硅(如石英)或合金中硅含量的測定，對于消泡劑均不適用。

以上方法中，硅鉬黃分光光度法和硅鉬藍分光光度法因其適用范圍廣，方法操作簡便，易于實現，是最常用的方法，但分光光度法的缺點在于抗干擾能力相對較弱，在硅的測定過程中，磷酸鹽、氟離子或者其他顯色基團的存在會對測定結果造成直接影響，需要操作者對于被測樣品充分了解，并且根據實際情況采取相應的技術手段去除或者減弱這些干擾方能得到準確的結果。

電感耦合等離子體發射光譜法，包括電感耦合等離子體發射光譜質譜聯用是目前元素分析方面的發展方向，逐漸成為大多數微量和痕量元素測定的主流，但是在測定硅含量的時候這兩種儀器都會遇到相同的問題。由于硅是非金屬，很難被激發，難電離，所以在儀器上的響應值很低，不利于低濃度樣品的測定，并且對樣品前處理要求較高，需要使用氫氟酸消解，氫氟酸的存在會使儀器產生一定的記憶效應，對后續的測定不利，會影響測定結果的重現性。使用氫氟酸，質譜儀須更換更加耐腐蝕的鉑錐，即便如此，錐的使用壽命也會降低。此外，儀器本身高昂的價格和使用成本也是本方法的軟肋之一。

硅元素的原子化溫度高達2800℃，原子吸收法直接測定難度很大，響應值極低，靈敏度差，且重現性差，火焰原子吸收必須使用笑氣/乙炔焰方有可能達到這樣的溫度，即便如此，仍不能得到理想的測定結果。

揮硅減量重量法和氟硅酸鉀容量法只適用于高純度的硅(如石英)硅含量的測定，這兩種方法對于測定對象的要求較高，要求雜質含量低，硅含量高，而消泡劑不滿足上述兩種要求，因而不適用。

因而，探尋一種抗干擾能力強、快速、準確，且成本低廉的監測方法來測定消泡劑中硅含量是研究的首要問題。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，該方法抗干擾能力強，響應值高，重現性好，成本低。

本發明的技術問題是通過如下技術方案實現的：

一種火焰原子吸收間接測定消泡劑中硅含量的方法，包括如下步驟：

(1)消解：取消泡劑試樣0.3～0.5g，加入質量百分比濃度為65-69％的硝酸8～10mL，進行微波消解，制得消解液；

(2)衍生、萃取：將上述制得的消解液，加鉬酸鹽溶液進行衍生反應生成硅鉬雜多酸，再進行萃取，制得測試液；

將鉬標準溶液，進行硝酸酸化，再采用上述相同方法衍生、萃取，制得標準溶液萃取液；

(3)火焰原子吸收上機測定：分別將測試液和標準溶液萃取液，導入火焰原子吸收分光光度計測定鉬含量，比較定量，再將鉬含量換算得到硅含量。

優選的，

步驟(1)中，微波消解過程中，容器內的壓力設置在300psi以下，最大功率為1200W，用10分鐘時間將容器內的物料升溫至120℃并保溫10分鐘，然后再用15分鐘升溫至195℃并保溫15分鐘。

步驟(2)中，所述鉬酸鹽溶液為質量百分比濃度為5％的鉬酸銨溶液，加入量為5～50mL，最優的加入量為10mL。