[發(fā)明專利]一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110272002.2
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102304748A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈軍;馮艾寒;吳靜
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;G01N1/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種透射電鏡薄膜樣品的制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著航天、航空領(lǐng)域等尖端科技的飛速發(fā)展及材料科學(xué)領(lǐng)域粉末冶金工藝的日趨成熟，快速凝固-粉末冶金法制備耐熱鋁合金成為研究的熱點(diǎn)。快速凝固一般是指液相以大于10⁵～10⁶K/s的冷卻速率凝固成固相的工藝方法，它是一種非平衡的凝固過程，生成亞穩(wěn)相(非晶、準(zhǔn)晶、微晶和納米晶)，使粉末和材料具有特殊的性能。快速凝固技術(shù)的發(fā)展為研制Al-TM(過渡族金屬)基耐熱鋁合金提供了必要的條件。

快速凝固Al-Fe-X系(X可以是過渡族元素，如Ti、Zr、Cr、V、Mo和稀土元素如La、Ce、Gd等)耐熱鋁合金在高溫下具有較高的比強(qiáng)度、彈性模量和延伸率，因而已成為極具潛力的航天航空用輕質(zhì)耐熱結(jié)構(gòu)材料，廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域發(fā)動機(jī)活塞、箱體缸蓋、尾翼、隔板以及飛機(jī)蒙皮等的制造。研究表明，快速凝固耐熱鋁合金替代鈦合金在飛機(jī)和導(dǎo)彈上應(yīng)用，可以明顯地減輕飛行器重量，降低成本。以飛機(jī)發(fā)動機(jī)為例，可減輕重量15％～25％，降低成本30％～50％，提高運(yùn)載量15％～20％，滿足現(xiàn)代科技對新型材料提出的“高性能、高可靠性、低成本”的要求。

快速凝固技術(shù)制備的Al-Fe-X合金具有超細(xì)晶結(jié)構(gòu)、高體積分?jǐn)?shù)的高溫彌散相，因而具有較高的比強(qiáng)度和優(yōu)良的高溫性能。其中高溫彌散相的確定、分布、數(shù)量及其熱穩(wěn)定性是耐熱鋁合金研究過程中的關(guān)鍵問題。因此需要使用先進(jìn)的現(xiàn)代分析測試手段，例如透射電鏡(高分辨電鏡)等設(shè)備對合金的微觀組織及相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

粉末冶金制備的Al-Fe-X合金的室溫及高溫性能很大程度上決定于氣霧化制備的快速凝固粉末的顆粒尺寸、微觀組織和相結(jié)構(gòu)。一直以來，人們對粉末冶金法制備Al-Fe-X合金的研究停留在塊體材料的微觀組織和相分析的水平上，對后續(xù)熱加工如熱擠壓、多步熱軋制過程中引起的組織轉(zhuǎn)變及相轉(zhuǎn)變難以進(jìn)行對比分析，原因在于較難制備粉末尺寸在1-100μm的高質(zhì)量透射電鏡薄膜樣品，因此難以對氣霧化制備的快速凝固粉末進(jìn)行微觀組織分析。若要改善合金性能，對微觀組織和強(qiáng)化機(jī)理進(jìn)行更深入的研究，急需一種能制備高質(zhì)量透射電鏡薄膜樣品的方法。

針對這個技術(shù)問題，國內(nèi)外研究工作者提出了一系列制備粉末透射電鏡樣品的方法，如聚焦離子束(FIB)制備粉末透射樣品(電子顯微學(xué)報(bào).19(4)(2000)513-514)和樹脂膠固化粉末材料制備透射電鏡薄膜(物理測試.6(1997)14-16)等。但聚焦離子束方法制備透射電鏡薄膜對設(shè)備要求很高，且工序復(fù)雜，價(jià)格昂貴；而樹脂膠固化粉末材料制備透射電鏡薄膜樣品時(shí)，Al-Fe-X合金粉末與樹脂膠基體結(jié)合差，減薄過程中粉末易脫落，因此對樹脂膠基體結(jié)合性能要求較高，且需要噴碳膜等工序使樣品導(dǎo)電；目前的電鍍鎳法一般用于工業(yè)生產(chǎn)中的防護(hù)性裝飾，對鎳的表面光亮度要求較高，而作為鑲嵌的Al-Fe-X合金粉末基體材料而言，需要鎳層具有較好的強(qiáng)度、韌性等與Al-Fe-X合金粉末匹配的綜合性能，因此現(xiàn)有技術(shù)制備的透射電鏡薄膜樣品存在成本高、工序復(fù)雜、Al-Fe-X合金粉末與鎳基體結(jié)合差的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的透射電鏡薄膜樣品存在成本高、工序復(fù)雜、Al-Fe-X合金粉末與鎳基體結(jié)合差的問題，而提供一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法。

一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法，具體是按以下步驟完成的：