[發明專利]一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法

無效

• 申請號: 201110272002.2
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102304748A
• 公開（公告）日: 2012-01-04
• 發明（設計）人: 沈軍;馮艾寒;吳靜
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;G01N1/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法，其特征在于快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法是按以下步驟完成的：

一、配置電鍍液：電鍍液是由NiSO₄、H₃BO₃、Na₂SO₄、NaCl、MgSO₄和H₂O混合而成，電鍍液中NiSO₄的質量-體積濃度為160～240g/L、H₃BO₃的質量-體積濃度為28～35g/L、Na₂SO₄的質量-體積濃度為22～26g/L、NaCl的質量-體積濃度為14～18g/L、MgSO₄的質量-體積濃度為26～35g/L；二、連接裝置：將步驟一制備的電鍍液置于玻璃容器中，然后放入耐酸堿的磁力攪拌器轉子，并放在磁力加熱攪拌器上，最后以陽極在上、陰極在下的方式連接直流恒壓電源，陽極為純鎳板，陰極為銅箔，并將純鎳板和銅箔完全浸入電鍍液中；三、電鍍：將粒徑為l～40μm的Al-Fe-X合金粉末2～3g加入到電鍍液中，在200轉/min下攪拌10min，然后在攪拌速度為60轉/min、電壓為1.5～2.5V、電流密度為0.1～0.6A/dm²、15～60℃溫度下進行電鍍，電鍍過程中保證pH值穩4～6之間，電鍍至陰極鍍層厚度100μm～150μm為止，即在陰極得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品，將快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品進行機械預減薄→離子減薄后即得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品；步驟三中所述的Al-Fe-X合金粉末與電鍍液的質量比為(1～3)∶100。

2.根據權利要求1所述的一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法：其特征在于步驟三中所述的Al-Fe-X合金粉末采用氣霧化方法制備的粒徑為l～40μm的合金粉末，在Al-Fe-X合金粉末中Al的原子百分含量為90～96％、Fe的原子百分含量為1～5％、X的原子百分含量為1～7％，其中所述的X為過渡族元素和稀土元素中的一種或者按原子百分含量1∶1的兩種組合。

3.根據權利要求2所述的一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法：其特征在于步驟三中所述的機械預減薄具體操作如下：陰極得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜粗品上的銅箔完全去除，然后對兩面進行均勻打磨，至厚度為50±5μm為止，最后將厚度為50±5μm的透射電鏡薄膜粗品浸入質量分數為10％的NaOH水溶液中，通過金相顯微鏡進行觀察選取Al-Fe-X合金粉末集中的區域進行沖孔，孔的直徑為3mm，即完成機械預減薄，得到機械預減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品制備方法：其特征在于步驟三中所述的離子減薄具體操作如下：將機械預減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的中心進行凹坑處理，至機械預減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品的中心厚度為10～20μm，然后在加速電壓為4～6kV，入射角為6～10°的條件下進行離子減薄，離子減薄5～10h，即可得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品；或者將機械預減薄后快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品用1000#砂紙磨至Ni層厚度為20～30μm，然后在加速電壓為4～6kV，入射角為6～10°的條件下進行離子減薄，離子減薄5～10h，即可得到快速凝固鋁合金粉末的透射電鏡薄膜樣品。