[發明專利]化妝品中多環芳烴的測定方法

無效

• 申請號: 201110271960.8
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102323358A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 肖海清;王宏偉;于紅梅;操衛;付艷玲
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王菲;盧新

技術領域

本發明涉及一種化學物質的檢測方法，尤其是涉及一種化妝品中多環芳烴的測定方法。

背景技術

近年來，隨著人民生活水平的提高，人們對化妝品的需求不斷高漲，我國已成為世界第8大、亞洲第2大化妝品市場。與此同時，化妝品安全已經日益引起人們的關注，化妝品中所添加的化學物質對人體的健康具有潛在的危害。我國化妝品衛生標準、化妝品衛生規范中明確規定，萘、苯并[a]蒽、屈、苯并[e]醋亞菲、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[j]熒蒽、二苯并[a，h]蒽等9種多環芳烴為化妝品組分中禁用物質。化妝品中多環芳烴的測定對于嚴格控制化妝品產品質量，防止化妝品對人體產生危害，確保化妝品的使用安全，保障人民群眾身體健康具有重要意義。

多環芳烴(Polycyclic?Aromatic?Hydrocarbons，PAHs)是以兩個或兩個以上之苯環聚合鍵結而形成之多環碳氫化合物，一般為不完全燃燒或高溫熱解的產物，主要的來源可分為天然來源及人為燃燒行為來源，自然界中PAHs來自火山爆發、森林及草原火災的燃燒活動而形成，但是人類的活動已經急速的增加自然環境中PAHs的量，自然界的排放量無法與人類造成的PAHs量相比。人類燃燒行為所產生的PAHs主要來自于石化燃料的燃燒，如機動車輛的廢氣排放、焦炭煉制工業、瀝青制造業及所有使用石化燃料之工業設備等。PAHs通常存在于木餾油、焦油、煉油、染料、潤滑油、防銹油、橡膠、塑料等石化產品中。毒性、生態毒性及環境科學委員會(CSTEE)經科學研究證實，多環芳烴脂溶性高，不易降解且易在生物體內積累，具有致癌、致畸和致突變的作用，對人類健康和生態環境具有巨大的潛在危害。有鑒于此，我國化妝品衛生標準、化妝品衛生規范中明確規定，苯并[e]醋亞菲、苯并[a]蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[j]熒蒽、二苯并[a，h]蒽、萘、屈等9種多環芳烴為化妝品組分中禁用物質。

現用于多環芳烴分析測定的方法有紙色譜、薄層色譜、填充柱氣相色譜、毛細管柱氣相色譜、氣相色譜-質譜、高效液相色譜等方法。紙色譜、薄層色譜、填充柱氣相色譜等方法能進行定量分析，但分離效能和分析速度比較差。毛細管柱氣相色譜法和高效液相色譜法具有很高的分離度，靈敏度高，線性范圍寬，定量準確度好，但是在定性上主要依據保留時間。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種準確、簡便、快速的測定化妝品中9種多環芳烴的氣相色譜方法，為完善《化妝品衛生規范》中的檢測方法等提供技術依據。

一種化妝品中多環芳烴的測定方法，采用氣相色譜-質譜法測定，測定前將化妝品試樣經過如下前處理過程：

(1)提取：

稱取化妝品試樣0.5g，置于容器中，加入甲醇10-15mL充分混勻，在超聲波清洗器中超聲提取15-30min，將上清液用環己烷液液萃取4次，每次加入環己烷20mL，合并上層環己烷相，濃縮至約2mL；

(2)凈化：采用硅膠-氧化鋁復合柱凈化法對步驟(1)得到的提取液凈化，供氣相色譜-質譜分析。

多環芳烴的提取方法有索氏提取法、超聲波提取法、固相萃取法、超臨界流體提取法、微波萃取法、快速溶劑萃取法等。超聲波提取法具有設備便宜、方便快速、溶劑用量少等優點，已成功應用于固體樣品中多環芳烴的提取。常用的提取溶劑有丙酮、環己烷、正己烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、乙腈或這些溶劑的混合物。但是申請人研究發現，在用于化妝品中多環芳烴提取時，用上述溶劑超聲萃取對大多數多環芳烴化合物的萃取效率都很低，部分多環芳烴化合物存在嚴重干擾，因此，需要選擇更合適的溶劑，增加提取效率減少干擾，并采取適當的凈化措施。本申請綜合化妝品的特性，提供上述前處理方法，最適用于化妝品中多環芳烴物質的提取和凈化，使其可以順利進行下一步的氣相色譜-質譜分析。

本發明的測定方法，其中所述步驟(1)優選步驟為稱取化妝品試樣0.5g，置于容器中，加入甲醇15mL充分混勻，在超聲波清洗器中超聲提取30min，再用環己烷液液萃取；其中甲醇分2～3次加入，每次超聲提取10～15min，共加入甲醇15mL，超聲提取30min。最優選步驟為稱取化妝品試樣0.5g，置于容器中，先加入甲醇10mL，充分混勻，在超聲波清洗器中超聲提取15min，將上清液轉移至分液漏斗中，下層沉淀再用甲醇重復超聲提取2次，一起總共加入甲醇15mL，超聲提取30min，合并上清液，再用環己烷液液萃取。