[發明專利]化妝品中多環芳烴的測定方法

無效

• 申請號: 201110271960.8
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102323358A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 肖海清;王宏偉;于紅梅;操衛;付艷玲
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王菲;盧新

1.一種化妝品中多環芳烴的測定方法，采用氣相色譜-質譜法測定，其特征在于：測定前將化妝品試樣經過如下前處理過程：

(1)提取：稱取化妝品試樣0.5g，置于容器中，加入甲醇10-15mL充分混勻，在超聲波清洗器中超聲提取15-30min，將上清液用環己烷液液萃取4次，每次加入環己烷20mL，合并上層環己烷相，濃縮至約2mL；

(2)凈化：采用硅膠-氧化鋁復合柱凈化法對步驟(1)得到的提取液凈化，供氣相色譜-質譜分析。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述步驟(1)為稱取化妝品試樣0.5g，置于容器中，加入甲醇15mL充分混勻，在超聲波清洗器中超聲提取30min，再用環己烷液液萃取；其中甲醇分2-3次加入，每次超聲提取10-15min，共加入甲醇15mL，超聲提取30min。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于：所述步驟(1)為稱取化妝品試樣0.5g，置于容器中，先加入甲醇10mL，充分混勻，在超聲波清洗器中超聲提取15min，將上清液轉移至分液漏斗中，下層沉淀再用甲醇重復超聲提取2次，一起總共加入甲醇15mL，超聲提取30min，合并上清液，再用環己烷液液萃取。

4.根據權利要求1-3任一項所述的測定方法，其特征在于：所述步驟(2)凈化的過程為：凈化柱下端為使用前用二氯甲烷索氏提取24h以上的脫脂棉，依次用二氯甲烷濕法裝填10g活化過的硅膠、5g中性氧化鋁，上端為3g無水硫酸鈉；用40mL正己烷淋洗硅膠柱，加入步驟(1)的提取液，用25mL正己烷淋洗，棄去洗脫液，用40mL體積比3∶2的正己烷和二氯甲烷混合液洗脫并收集，洗脫液經旋轉蒸發濃縮至約2mL，定量轉移至1mL刻度試管中，用氮氣緩慢吹至1mL，過0.45μm有機濾膜后，供氣相色譜-質譜分析。

5.根據權利要求1-4任一項所述的測定方法，其特征在于：所述氣相色譜-質譜分析的測定條件為：色譜柱為30m×0.25mm×0.25μm；程序升溫過程為：起始溫度50℃，保持2min，以20℃/min升至160℃，之后以4℃/min升至235℃，保持12min，最后以5℃/min升至290℃，保持5min；進樣口溫度為280℃；色譜-質譜接口溫度為280℃；離子源溫度為230℃；四極桿溫度為150℃；離子源為EI；電離能量為70eV；質量掃描范圍為50amu～350amu；載氣為氦氣，流速1mL/min；進樣量為1μL；進樣方式為不分流進樣。

6.根據權利要求1-4任一項所述的測定方法，其特征在于：所述多環芳烴化合物為萘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[j]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘、二苯并[a，h]蒽。