[發明專利]一種1-氯-2,2-二氟乙烯的制備方法

有效

• 申請號: 201110270198.1
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102992945A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 付慶;向紹基;姚漢清;劉建鵬;孔小林
• 申請（專利權）人: 中化藍天集團有限公司;浙江省化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C21/18
• 分類號: C07C21/18;C07C17/23;C01G9/04
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種以二氟三氯乙烷為原料制備1-氯-2,2-二氟乙烯的方法，其特征在于在溶劑存在下，反應助劑的作用下，二氟三氯乙烷(R122)和鋅粉發生還原脫氯反應生成1-氯-2,2-二氟乙烯，所述反應助劑選自連二亞硫酸鈉、碘、1,2-二溴乙烷、偶氮二異丁腈或過氧化二苯甲酰中的一種或兩種以上組合。

2.按照權利要求1所述的以二氟三氯乙烷為原料制備1-氯-2,2-二氟乙烯的方法，其特征在于所述反應助劑與二氟三氯乙烷的摩爾配比為0.01～0.2：1，所述鋅粉與二氟三氯乙烷的摩爾配比為0.8～3.0：1。

3.按照權利要求2所述的以二氟三氯乙烷制備1-氯-2,2-二氟乙烯的方法，其特征在于所述反應助劑與二氟三氯乙烷的摩爾配比為0.01～0.06：1，所述鋅粉與二氟三氯乙烷的摩爾配比為0.8～1.5：1。

4.按照權利要求1所述的以二氟三氯乙烷為原料制備1-氯-2,2-二氟乙烯的方法，其特征在于所述溶劑為醇類、酰胺類、醚類、酸酐類、含氧-氮類化合物或含硫化合物，所述溶劑與二氟三氯乙烷的體積比為10～1：1。

5.按照權利要求4所述的以二氟三氯乙烷為原料制備1-氯-2,2-二氟乙烯的方法，其特征在于所述醇類選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或甘油，所述酰胺類為N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，所述醚類選自乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚、四氫呋喃或1,4二氧六環，所述酸酐類為乙酸酐，所述含氧-氮類化合物選自丙酮、乙腈、嗎啡啉或N-甲基嗎啡啉，所述含硫化合物選自1,4二氧六環、乙酸酐、二甲基亞砜或環丁砜，所述溶劑與二氟三氯乙烷的體積比為2～5：1。

6.按照權利要求1所述的以二氟三氯乙烷為原料制備1-氯-2,2-二氟乙烯的方法，其特征在于反應溫度為50～200℃，反應時間為5～10小時。

7.按照權利要求1所述的以二氟三氯乙烷為原料制備1-氯-2,2-二氟乙烯的方法，其特征在于反應溫度為80～160℃。

8.按照權利要求1所述1-氯-2,2-二氟乙烯的提純方法，其特征在于采用加壓蒸餾，加壓蒸餾溫度為0～80℃，壓力為0.2～1.8MPa。

9.按照權利要求8所述1-氯-2,2-二氟乙烯的提純方法，其特征在于加壓蒸餾溫度為10～65℃，壓力為0.2～1.3MPa。

10.按照權利要求1所述的以二氟三氯乙烷為原料制備1-氯-2,2-二氟乙烯的方法，其特征在于鋅粉在反應之前經酸活化處理。?