[發(fā)明專利]一種制備三氟碘甲烷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110270197.7
• 申請日: 2011-09-14
• 公開（公告）號: CN102992943A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設計）人: 姚漢清;向紹基;孔小林;黃紅英;姚巍
• 申請（專利權）人: 中化藍天集團有限公司;浙江省化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C19/16
• 分類號: C07C19/16;C07C17/363
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.?一種三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）向工業(yè)廢三氟醋酸中加入堿金屬、堿土金屬、過渡金屬或它們的氧化物、堿的水溶液，調節(jié)反應體系的pH值為中性，使之充分反應；

（2）將步驟（1）所述反應溶液冷卻至0～50℃，過濾得三氟醋酸鹽，并進行干燥處理；

（3）將步驟（2）得到的經(jīng)干燥處理后的三氟醋酸鹽與工業(yè)回收碘，在無水條件下，在強極性溶劑存在下反應，反應溫度120～250℃，得三氟碘甲烷粗品；

（4）將步驟（3）得到的三氟碘甲烷粗品經(jīng)精餾提純處理后得三氟碘甲烷成品。

2.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述廢三氟醋酸工業(yè)品中三氟醋酸的質量百分含量為40～80%，工業(yè)回收碘中碘單質的質量百分含量為80～90%。

3.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述堿金屬為鈉或鉀，所述堿土金屬為鎂或鈣，所述過渡金屬為銅或鋅。

4.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述強極性溶劑與單質碘的質量比為0.5～1.2：1，單質碘與無水三氟醋酸鹽的摩爾比為0.5～3.0：1。

5.按照權利要求4所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述強極性溶劑與單質碘的質量比為0.6～0.7：1，單質碘與無水三氟醋酸鹽的摩爾比為0.9～1.2：1。

6.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述強極性溶劑為環(huán)丁砜。

7.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述步驟（2）干燥處理為常壓加熱直接脫水或真空干燥脫水。

8.按照權利要求7所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述常壓加熱直接脫水溫度為100～150℃，所述真空干燥脫水溫度為90～130℃。

9.按照權利要求1所述的三氟碘甲烷的制備方法，其特征在于所述步驟（3）中反應溫度為150～200℃。?