[發(fā)明專利]一種脫氧野尻霉素提取方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110269118.0
• 申請(qǐng)日: 2011-09-13
• 公開（公告）號(hào): CN102276515A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李學(xué)剛;張波;葉小利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D211/46
• 分類號(hào): C07D211/46
• 代理公司: 重慶華科專利事務(wù)所 50123
• 代理人: 康海燕

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物提取技術(shù)，特別涉及一種脫氧野尻霉素單體的提取方法。

背景技術(shù)

1—脫氧野尻霉素(1—deoxynojirimycin,?DNJ)為一種極性含N化合物,其化學(xué)名稱是3,?4,?5—三羥基—2—羥甲基四氫吡啶,?分子式為?C₆H₁₃NO₄，相對(duì)分子質(zhì)量為163。DNJ具有很強(qiáng)的抑制α—葡萄糖苷酶的作用,是降血糖、治療糖尿病的有效成分^[1～4],?此外還具有抗病毒^[5]、抗腫瘤轉(zhuǎn)移^[6]等藥理作用。近年來(lái),國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)DNJ的來(lái)源、在生物體內(nèi)的合成機(jī)制及化學(xué)合成方法進(jìn)行了大量的研究探索,希望找到一種穩(wěn)定、高效、經(jīng)濟(jì)的獲取DNJ的途徑^[7]。

李宇亮^[8]等報(bào)道了從桑葉中提取脫氧野尻霉素的方法，主要包括提取，提取物過(guò)陽(yáng)離子交換樹脂，正丁醇萃取等步驟，得到脫氧野尻霉素純品。該工藝需要用正丁醇萃取；正丁醇較貴，生產(chǎn)成本較高。

劉韋鋆^[9]等報(bào)道了一種從桑葉中提取脫氧野尻霉素的方法，包括桑葉加70%乙醇提取,將提取液濃縮后通過(guò)大孔吸附樹脂,通過(guò)大孔吸附樹脂的流出液,濃縮,通過(guò)陽(yáng)離子交換樹脂,用蒸餾水洗,用0.5mol/L氨水洗脫,收集洗脫液,濃縮,濃縮液通過(guò)硅膠純化,將有雜質(zhì)的組分棄去,合并含1-脫氧野尻霉素較純的組分,濃縮,真空干燥,即得1-脫氧野尻霉素(DNJ)。該工藝需要乙醇提取，在上陽(yáng)離子交換素質(zhì)之前需要通過(guò)大孔樹脂，并4次濃縮；工藝能耗高，使用乙醇成本也高。

周惠燕^[10]等報(bào)道了利用反向柱層析技術(shù)提取純化脫氧野尻霉素的方法，脫氧野尻霉素的含量達(dá)到10.7%；該技術(shù)未能得到純品。

劉樹興^[11]等以DXA-6?樹脂裝柱、pH10、原液濃度?0.352?mg/mL、流速?2.0?BV/h?條件下吸附，80%乙醇溶液以?2.5?BV/h?的流速洗脫，提取脫氧野尻霉素。提取工藝需要使用乙醇，而且并未明確最終產(chǎn)物的純度。

中國(guó)專利技術(shù)（03101988.9）報(bào)道了一種含有桑葉總堿浸膏的制劑及其制備方法：桑葉用水或者親水溶劑提取，絮凝，上清液離子交換，親水性溶劑回流提取，濃縮至干得到浸膏。產(chǎn)品的純度達(dá)到50%以上，該制劑具有明顯的降血糖及改善糖耐量作用。該方法需要絮凝；被樹脂吸附的物資需要用親水溶劑回流洗脫下來(lái)，實(shí)際操作中有些不便。

中國(guó)專利技術(shù)（02113004.3）報(bào)道了桑枝提取物及其提取方法和新用途：桑枝提取物由單味藥材桑枝用0～95％乙醇水溶液或氯仿、丙酮、乙酸乙酯、甲醇等溶劑或它們的組合在10－100℃溫度條件下提取1次或1次以上，合并提取液，回收溶劑即得；或用下列方法進(jìn)一步純化：提取液調(diào)pH為7.5－9.5，離心后上清液調(diào)pH為4－6，沉淀水洗至中性，干燥即得；提取液經(jīng)石油醚或汽油脫脂而得；提取液經(jīng)石油醚或汽油脫脂后，用氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇或水分別或依次提取而得；提取液經(jīng)大孔吸附樹脂吸附后，用10－95％乙醇水溶液解吸附而得；提取液經(jīng)硅藻土、氧化鋁等吸附后，用氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇等溶劑洗脫后，濃縮干燥而得；提取液經(jīng)聚酰胺、硅膠或離子交換樹脂等柱層析分離。以上純化方法可單用或采用幾種方法的組合。所得的桑枝提取物中含有大量黃酮類成分，包括蘆丁、槲皮素、桑色素等。該專利技術(shù)未明確提取物含DNJ的純度，而且純化時(shí)石油醚脫脂、大孔樹脂吸附等，操作程序復(fù)雜。

中國(guó)專利技術(shù)（200710060127.2）報(bào)道了從桑葉中連續(xù)提取生物堿、黃酮和多糖活性成分的方法：選用溶劑為20％～90％的乙醇或10％～90％的丙酮回流提取，得到濾液和濾渣；濾液濃縮、加水溶解后，通過(guò)大孔樹脂分離得含量為30％～50％的黃酮類化合物；經(jīng)過(guò)大孔樹脂后的溶液，再通過(guò)離子交換樹脂分離得含量為40％～60％的生物堿類化合物；桑葉濾渣，用水煎煮并脫色，10％～60％醇沉，得含量為55％～85％的酸性多糖類化合物。該技術(shù)需要大量的乙醇或者丙酮進(jìn)行提取，工藝技術(shù)成本高，能耗高，未得DNJ純品。