[發(fā)明專利]一種脫氧野尻霉素提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110269118.0
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102276515A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李學(xué)剛;張波;葉小利
• 申請（專利權(quán)）人: 西南大學(xué)
• 主分類號: C07D211/46
• 分類號: C07D211/46
• 代理公司: 重慶華科專利事務(wù)所 50123
• 代理人: 康海燕

1.一種脫氧野尻霉素單體的提取方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）桑原料用2～10倍w/v的酸水溶液或者水浸泡提取1～3次，每次0.1～48小時(shí)；

（2）將提取液用0.1～1倍體積的陽離子交換樹脂吸附；再用1～10倍陽離子交換樹脂體積的水洗后，最后用1～10倍陽離子交換樹脂體積的氨水洗脫；

（3）?將氨水洗脫液反滲透預(yù)濃縮2～20倍后，蒸餾回收氨，得到中間體A；

（4）?中間體A溶于親水性溶劑并配制成1～20%w/v的溶液，催化轉(zhuǎn)化1小時(shí)，按照凝膠：溶液為1～10：1的體積比上凝膠層析柱，親水性溶劑洗脫；

（5）?回收溶劑后得中間體B，將中間體B溶于混合溶劑，配制成1～20%w/v的溶液，按照吸附劑：溶液為1～10：1的體積比上層析柱，溶劑洗脫；?

（6）?回收溶劑，真空干燥，即得脫氧野尻霉素純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氧野尻霉素單體的提取方法，其特征在于：步驟（1）中的桑原料指桑枝、桑葉、桑白皮中的一種或多種；酸水指硫酸或者鹽酸水溶液，其濃度為≥0，并≤5%；浸泡指室溫到100℃下浸泡。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氧野尻霉素單體的提取方法，其特征在于：步驟（2）中的陽離子交換樹脂指普通的強(qiáng)酸性或者弱酸性陽離子交換樹脂，選擇732、7320、001、D001、110、122、D113、D151、724。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氧野尻霉素單體的提取方法，其特征在于：步驟（2）中氨水的濃度為0.05～2mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氧野尻霉素單體的提取方法，其特征在于：步驟（4）中的催化轉(zhuǎn)化，是指上凝膠層析柱前，先用0.01～1%w/v的鹽酸或者硫酸做催化劑在60～100℃下催化轉(zhuǎn)化；凝膠層析柱選自Superose、Sephdex?LH-20、Hitrap?SP、sephodex；所述的親水溶劑指水、甲醇、乙醇或丙酮。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫氧野尻霉素單體的提取方法，其特征在于：步驟（5）中的層析柱指氧化鈣、氫氧化鋁、硅膠、活性炭或三氧化二鋁；所述的混合溶劑指甲醇—乙酸乙酯、乙醇—乙酸乙酯或丙酮—乙酸乙酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-7之任一項(xiàng)所述的脫氧野尻霉素單體的提取方法，其特征在于：步驟（3）回收的氨水用于第二步（2）的洗脫；步驟（5）回收的親水溶劑用于第（4）步的洗脫；步驟（6）回收的溶劑用于第（5）步的洗脫。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-6之任一項(xiàng)所述的脫氧野尻霉素單體的提取方法，其特征在于：本提取方法能得到10%、50%、90%、99%各種純度級別的脫氧野尻霉素純品。