[發明專利]一種藿香正氣滴丸的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201110269071.8
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102998411A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 闞紅玉;孫玉俠;曹鳳蘭;陳明
• 申請（專利權）人: 天士力制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所 11130
• 代理人: 王為

技術領域

本發明涉及醫藥領域，具體涉及一種藿香正氣滴丸的質量檢測方法

背景技術

藿香正氣滴丸是天津天士力制藥股份有限公司生產的獨家品種，作為天士力研發的現代中藥代表劑型，具有藥物穩定性高、不易水解氧化、起效快、無異味、口感好、攜帶方便等特性。該制劑是包括廣藿香油、蒼術、陳皮、厚樸在內的10味藥材組成的復方制劑，而現有檢測方法中僅對其中的廣藿香油、白芷、厚樸3味藥材進行了定性或定量測定，不能全面反映產品的質量狀況。本發明對原有3味藥材的薄層鑒別方法進行了改進，并新建了蒼術、陳皮、甘草、紫蘇葉油及半夏5味藥材的薄層檢測方法；同時建立了處方中橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚同時測定的高效液相色譜法，作為檢測和控制陳皮及厚樸的含量指標，為該制劑的質量控制提供更完善的檢測方法。

發明內容

所要解決的技術問題

本發明目的在于提供一種藿香正氣滴丸的質量檢測方法，為該制劑的質量控制提供更完善的檢測方法。

技術方案

本發明的藿香正氣滴丸其處方如下：蒼術80～240g、陳皮80～240g、厚樸80～240g、白芷120～360g、茯苓120～360g、大腹皮120～360g、生半夏80～240g、甘草浸膏10～30g、廣藿香油0.8～2.4ml、紫蘇葉油1.4～1.2ml、適量輔料制成，

本發明所述的質量檢測方法，包括鑒別方法和含量測定方法。

為此，本發明首先提供一種藿香正氣滴丸的鑒別方法，該方法包括對以下成分的鑒別：

A蒼術鑒別

B白芷鑒別

C厚樸、廣藿香油薄層鑒別

D紫蘇葉油鑒別

E陳皮鑒別

F甘草鑒別

G半夏鑒別

本發明的鑒別方法采用薄層色譜法。

其次，本發明還包括對藿香正氣滴丸中的有效成分進行含量測定，其中所述的有效成分為橙皮苷、厚樸酚與和厚樸酚。本發明的含量測定方法采用高效液相色譜法。

本發明的鑒別方法共有7項，可以使用其中一項作為對藿香正氣滴丸的鑒別方法，也可以多項組合使用作為對藿香正氣滴丸的鑒別方法，優選的是多項組合使用，最優選的是7項組合使用。

本發明的含量測定方法，色譜條件：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相(A)，以0.5％冰醋酸為流動相(B)，按下表中的規定進行梯度洗脫；檢測波長為294nm，理論板數按橙皮苷峰計算應不低于5900，

梯度洗脫表

本發明的鑒別方法，優選采用以下方法：

A蒼術鑒別

供試品溶液的制備：取本品2～8g，壓破包衣，加水5～40mL超聲溶解，加環己烷5～40mL振搖提取，分取環己烷提取液(水層作為陳皮及甘草鑒別用)，低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5～2mL使溶解，作為供試品溶液。

對照藥材溶液及對照品溶液的制備：取蒼術對照藥材0.2～0.8g，加環己烷0.5～4mL，超聲處理5～35分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。取蒼術素對照品，加甲醇制成每1mL含0.05～0.5mg的溶液，作為對照品溶液。

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，取除蒼術外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。

鑒別：照薄層色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄VI?B)試驗，吸取上述三種溶液各0.5～10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(5～40∶0.5～5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％～10％對二甲氨基苯甲醛的2～30％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點，陰性樣品無干擾。結果見附圖1。

B白芷鑒別

供試品溶液的制備：同A項下供試品溶液。

對照藥材溶液及對照品溶液的制備：取白芷對照藥材0.1～1.0g，加乙醚3～30mL，浸漬0.3～3小時，時時振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.2～3mL使溶解，作為對照藥材溶液。取歐前胡素對照品、異歐前胡素對照品，加乙酸乙酯制成每1mL各含0.2～3mg的混合溶液，作為對照品溶液。

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，取除白芷外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按A供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液。