[發明專利]一種藿香正氣滴丸的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201110269071.8
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102998411A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 闞紅玉;孫玉俠;曹鳳蘭;陳明
• 申請（專利權）人: 天士力制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所 11130
• 代理人: 王為

1.一種藿香正氣滴丸的質量檢測方法，其特征在于，包括對以下成分的鑒別：

A蒼術鑒別

B白芷鑒別

C厚樸、廣藿香油薄層鑒別

D紫蘇葉油鑒別

E陳皮鑒別

F甘草鑒別

G半夏鑒別。

2.根據權利要求1的質量檢測方法，其特征在于，鑒別方法采用薄層色譜法。

3.根據權利要求1的質量檢測方法，其特征在于，還包括對藿香正氣滴丸中的有效成分進行含量測定，其中所述的有效成分為橙皮苷、厚樸酚與和厚樸酚，含量測定方法采用高效液相色譜法。

4.根據權利要求1的質量檢測方法，其特征在于，使用其中一項作為對藿香正氣滴丸的鑒別方法，或多項組合使用作為對藿香正氣滴丸的鑒別方法。

5.根據權利要求4的質量檢測方法，其特征在于，是7項鑒別方法組合使用。

6.根據權利要求5的質量檢測方法，其特征在于，是7項鑒別方法組合使用，同時對藿香正氣滴丸中的有效成分厚樸酚、和厚樸酚和橙皮苷進行含量測定。

7.根據權利要求1的質量檢測方法，其特征在于，所述蒼術薄層鑒別，步驟如下：

供試品溶液的制備：取本品2～8g，壓破包衣，加水5～40mL超聲溶解，加環己烷5～40mL振搖提取，分取環己烷提取液，低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5～2mL使溶解，作為供試品溶液，

對照藥材溶液及對照品溶液的制備：取蒼術對照藥材0.2～0.8g，加環己烷0.5～4mL，超聲處理5～35分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液，取蒼術素對照品，加甲醇制成每1mL含0.05～0.5mg的溶液，作為對照品溶液，

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，取除蒼術外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液，

鑒別：吸取上述三種溶液各0.5～10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(5～40∶0.5～5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％～10％對二甲氨基苯甲醛的2～30％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。所述白芷薄層鑒別，步驟如下：

供試品溶液的制備：取本品2～8g，壓破包衣，加水5～40mL超聲溶解，加環己烷5～40mL振搖提取，分取環己烷提取液，低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5～2mL使溶解，作為供試品溶液，

對照藥材溶液及對照品溶液的制備：取白芷對照藥材0.1～1.0g，加乙醚3～30mL，浸漬0.3～3小時，時時振搖，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯0.2～3mL使溶解，作為對照藥材溶液，取歐前胡素對照品、異歐前胡素對照品，加乙酸乙酯制成每1mL各含0.2～3mg的混合溶液，作為對照品溶液，

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，取除白芷外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液，

鑒別：吸取供試品溶液及上述對照藥材、陰性樣品溶液與對照品溶液各0.5～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙醚(0.5～5∶0.5～7)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

所述厚樸、廣藿香油薄層鑒別，步驟如下：

供試品溶液的制備：取本品2～8g，壓破包衣，加水5～40mL超聲溶解，加環己烷5～40mL振搖提取，分取環己烷提取液，低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5～2mL使溶解，作為供試品溶液。

對照品溶液的制備：取百秋李醇對照品，加乙酸乙酯制成每1mL含0.2～4mg的溶液；再取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品，加甲醇制成每1mL各含0.2～4mg的混合溶液，作為對照品溶液，

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，分別取除廣藿香油、厚樸外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按供試品溶液制備方法，分別制成缺廣藿香油與缺厚樸的陰性樣品溶液，

鑒別：取供試品溶液及上述兩種對照品溶液、陰性樣品溶液各0.5～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(70～95∶5～30∶0.5～5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％～10％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。所述紫蘇葉油薄層鑒別，步驟如下：

供試品溶液的制備：取本品2～8g，壓破包衣，加水5～40mL超聲溶解，加環己烷5～40mL振搖提取，分取環己烷提取液，低溫蒸干，殘渣加乙酸乙酯0.5～2mL使溶解，作為供試品溶液，

紫蘇油對照提取物溶液的制備：取紫蘇油對照提取物，加環己烷制成每1ml含1～10mg的溶液，作為對照提取物溶液，

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，取除紫蘇葉油外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液，

鑒別：吸取上述對照提取物1～10μL，供試品溶液5～40μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(5～40∶0.2～3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼試液，日光下檢視，供試品色譜中，在與對照提取物色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

所述陳皮薄層鑒別，步驟如下：

供試品溶液的制備：取本品2～8g，壓破包衣，加水5～40mL超聲溶解，加環己烷5～40mL振搖提取，分取水層，用乙酸乙酯振搖提取1～5次，每次5～40mL，分取乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇0.5～5mL使溶解，作為供試品溶液，

對照藥材溶液及對照品溶液的制備：取陳皮對照藥材0.1～1g，加甲醇5～40mL，超聲處理10～50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.2～3mL使溶解，作為對照藥材溶液，取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液，

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，取除陳皮外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，再按供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液，

鑒別：吸取供試品溶液及陰性樣品溶液各1～15μL、對照藥材與對照品溶液各0.2～8μL，分別點于同一用4％醋酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(80～120∶10～25∶3～30)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％～15％三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

所述甘草薄層鑒別，步驟如下：

供試品溶液的制備：取本品2～8g，壓破包衣，加水5～40mL超聲溶解，加環己烷5～40mL振搖提取，分取水層，用乙酸乙酯振搖提取1～5次，每次5～40mL，分取水層，加正丁醇振搖提取1～5次，每次2～30mL，必要時離心，合并正丁醇提取液，用水洗滌1～4次，每次2～30mL，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5～5mL使溶解，作為供試品溶液，

對照藥材溶液及對照品溶液的制備：取甘草對照藥材0.2～3g，加乙醚5～40mL，加熱回流5～30分鐘，濾過，棄去乙醚液，藥渣揮干溶劑，加甲醇5～40mL，超聲處理5～50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5～40mL使溶解，加正丁醇振搖提取1～5次，每次2～30mL，必要時離心，合并正丁醇提取液，用水洗滌1～4次，每次2～30mL，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5～5mL使溶解，作為對照藥材溶液，取甘草酸銨對照品，加甲醇制成每1mL含0.5～4mg的溶液，作為對照品溶液，

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，取除甘草外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液，

鑒別：吸取上述四種溶液各0.5～15μL，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(1～10∶0.2～3.5∶0.5～5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

所述半夏薄層鑒別，步驟如下：

供試品溶液的制備：取本品2～8g，壓破包衣，加水5～50mL超聲溶解，加環己烷5～50mL振搖提取，分取環己烷提取液，低溫蒸干，殘渣加甲醇0.2～3mL使溶解，作為供試品溶液，

對照藥材溶液的制備：取本品粉末0.3～5g，加甲醇5～40ml，超聲處理5～30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加3～30ml乙醚溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加0.2～2ml溶解，作為對照藥材溶液，

陰性樣品溶液的制備：按處方配比，取除半夏外的其他藥材，按工藝制備成滴丸，供試品溶液制備方法制成陰性樣品溶液，

鑒別：吸取上述三種溶液各2～15μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(5～30∶2～20∶0.05～0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％～20％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點。