[發明專利]一種養血清腦顆粒的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201110269069.0
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102998410A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 孫玉俠;高展;劉彥莉;曹鳳蘭
• 申請（專利權）人: 天士力制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所 11130
• 代理人: 王為

技術領域

本發明涉及醫藥領域，具體涉及一種養血清腦顆粒的質量檢測方法?

背景技術

養血清腦顆粒是天津天士力制藥股份有限公司研制的現代中藥制劑，并于1996年獲得國家新藥證書，并于1999年被列入國家基本藥物目錄，2000年被列入國家醫保藥品目錄。養血清腦顆粒是由當歸、川芎、白芍、雞血藤、決明子、延胡索等11味中藥組成，并經現代高科技手段提取后，加入適當輔料，經混合制粒等制劑過程制成的一種顆粒劑。該制劑具有有效成分溶出快，生物利用度高等優點。養血清腦顆粒具有養血平肝，活血通絡的功效，可用于血虛肝亢所致的頭痛、眩暈眼花、心煩易怒、失眠多夢等病癥，在臨床上具有顯著的療效。?

目前養血清腦顆粒質量檢測方法多采用薄層色譜法和高效液相色譜法。薄層色譜法由于經濟、簡便、直觀性強，應用于中藥復方制劑鑒別頻率最高，至今仍然是《中國藥典》、《英國藥典》、印度草藥典、歐洲藥典等普遍應用的鑒別手段。高效液相色譜法多用于有效成分的含量測定，其具有適用范圍廣、分離性能好、分析速度快、流動相選擇范圍寬、靈敏度高、色譜柱可多次使用等優點。?

但現有檢測方法操作復雜，精度不高，實際操作過程中容易出現差錯。?

發明內容

所要解決的技術問題

本發明提供了一種養血清腦顆粒的質量檢測方法，解決了目前檢測中的一些重要技術問題。?

技術方案

本發明的養血清腦顆粒其處方如下：?

主藥：當歸、川芎、白芍、熟地黃、鉤藤、雞血藤、夏枯草、決明子、珍珠母、延胡索、細辛。?

輔料為：糊精、甜菊素。?

本發明所述的質量檢測方法，包括鑒別方法和含量測定方法。?

為此，本發明首先提供一種養血清腦顆粒的鑒別方法，該方法包括對以下成分的鑒別：?

A夏枯草中熊果酸鑒別?

B延胡索鑒別?

C決明子鑒別?

D當歸和川芎鑒別?

E夏枯草中迷迭香酸鑒別?

F川芎中生物堿鑒別?

G川芎中歐當歸內酯A鑒別?

H雞血藤鑒別?

I白芍鑒別?

J熟地黃鑒別?

K鉤藤鑒別?

本發明的鑒別方法采用薄層色譜法。?

其次，本發明還包括對養血清腦顆粒中的有效成分進行含量測定，其中所述的有效成分為芍藥苷。本發明的含量測定方法采用高效液相色譜法。?

本發明的鑒別方法共有11項，可以使用其中一項作為對養血清腦顆粒的鑒別方法，也可以多項組合使用作為對養血清腦顆粒的鑒別方法，優選的是多項組合使用，最優選的是11項組合使用。?

本發明的含量測定方法，色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以異丙醇-甲醇-5mmol/L枸櫞酸溶液(2-4∶18-22∶78-80)為流動相；檢測波長為230-240nm。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000。?

本發明的鑒別方法，優選采用以下方法：?

A夏枯草鑒別(熊果酸)?

取本品0.5-2.0g，加稀鹽酸0.2-1.0ml和乙醚10-30ml，加熱回流20-40分鐘，提取液揮盡乙醚，殘渣加甲醇0.5-2.0ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊?果酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.1-1.0mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5-15μl、對照品溶液1-10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-醋酸乙酯-氯仿-冰醋酸(15-25∶2-4∶5-9∶0.1-0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5-15％硫酸乙醇溶液，在100-120℃加熱至顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。?

B延胡索鑒別?