[發(fā)明專利]一種新的環(huán)維黃楊星D純化方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110268310.8
• 申請日: 2011-09-13
• 公開（公告）號: CN102993260A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 狄斌;藍(lán)娟;蘇夢翔
• 申請（專利權(quán)）人: 中國藥科大學(xué)
• 主分類號: C07J53/00
• 分類號: C07J53/00;B01J20/283;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新的環(huán)維黃楊星D純化方法，其特征在于：環(huán)維黃楊星D的純化過程采用了以介孔硅膠為載體，并以環(huán)維黃楊星D為模板分子的表面印跡固定相。

2.按權(quán)利要求1所述的介孔硅膠，其結(jié)構(gòu)特征在于：介孔硅膠的孔徑在10-20nm之間。

3.按權(quán)利要求1所述的介孔硅膠，其結(jié)構(gòu)特征在于：介孔硅膠是球形顆粒。

4.按權(quán)利要求1所屬的介孔硅膠的制備方法，其特征在于：采取了如下步驟：

——室溫下，稱取適量三嵌段聚合物P123和氯化銨，加入去離子水、乙醇和濃鹽酸的混合溶液中，室溫?cái)嚢枋雇耆芙獾玫匠吻逋该魅芤海?/p>

——將適量1，3，5-三甲苯滴加到上述反應(yīng)液中，在35℃攪拌10小時(shí)；

——在劇烈攪拌下，滴加適量四乙氧基硅烷到上述反應(yīng)液中，35℃繼續(xù)攪拌15分鐘。

——將上述反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至不銹鋼聚四氟反應(yīng)釜中，35℃靜置水熱反應(yīng)24小時(shí)后再90℃反應(yīng)24小時(shí)；

——趁熱過濾，分別用乙醇、去離子水充分洗滌，90℃常壓干燥10小時(shí)；

——550℃高溫煅燒6小時(shí)除去模板劑。

5.按權(quán)利要求1所屬的介孔硅膠表面印跡固定相的制備方法，其特征在于：采取了如下步驟：

——介孔硅膠的活化。將介孔硅膠置于濃鹽酸和去離子水混合溶液中，125℃回流12小時(shí)，用去離子水洗至中性，100℃真空干燥24小時(shí)。

——介孔硅膠的衍生化。稱取適量上述活化后的介孔硅膠，加入乙醇，去離子水，攪拌。滴加γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，氮?dú)獗Ｗo(hù)下50℃反應(yīng)24小時(shí)。冷卻后過濾，分別用乙醇、去離子水洗滌，室溫真空干燥24小時(shí)。

——介孔硅膠表面印跡固定相的合成。取一定量干燥后的環(huán)維黃楊星D對照品、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯溶解于氯仿中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌30分鐘，加入適量引發(fā)劑偶氮二異丁腈超聲使溶解，通氮?dú)?分鐘備用。稱取適量上述衍生化的介孔硅膠，加入上述混合溶液，氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌15分鐘后50℃引發(fā)聚合8小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，將所得的介孔硅膠表面印跡固定相在索氏提取器中用甲醇∶乙酸＝4∶1的混合溶劑反復(fù)提取48小時(shí)以除去環(huán)維黃楊星D模板分子，最后用甲醇洗滌，50℃真空干燥24小時(shí)即得。

6.按權(quán)利要求1所述的新的環(huán)維黃楊星D純化方法。其特征在于：采用勻漿裝柱法將權(quán)利要求5中的介孔硅膠表面印跡固定相填充于不銹鋼色譜柱(50mm×4.6mm)。將色譜柱裝于高效液相色譜儀，運(yùn)用蒸發(fā)光散射檢測器，采用梯度洗脫。流動相甲醇中醋酸體積百分?jǐn)?shù)在10分鐘內(nèi)由0％變?yōu)?.5％。將環(huán)維黃楊星D原料藥溶于甲醇后泵入色譜柱，梯度洗脫進(jìn)行分離純化，分段收集再濃縮、結(jié)晶、烘干即得高純度的環(huán)維黃楊星D。

7.權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)的介孔硅膠表面印跡固定相用于純化環(huán)維黃楊星D。