[發明專利]一種包覆雜多酸類沸石型稀土-有機框架材料及其制備

無效

• 申請號: 201110266883.7
• 申請日: 2011-09-09
• 公開（公告）號: CN102380424A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發明（設計）人: 師唯;張時遠;程鵬
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B01J31/34
• 分類號: B01J31/34;B01J31/40;B01J35/10;C02F1/32
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種包覆雜多酸類沸石型稀土-有機框架材料，其特征在于：化學式為：[Dy₄₈(NO₃)₄₈(bpdc)₄₈(PW₁₂O₄₀)(TBA)₃]??140H₂O，其中bpdc為2,2’-聯吡啶-6,6’-二羧酸（2,2'-bipyridine-6,6'-dicarboxylic?acid），TBA為四丁基氫氧化銨(tetrabutylammonium?hydroxide)；配合物為不對稱結構單元構筑的立方晶系，空間群為Pn-3n，晶胞參數為：a?=?b?=?c?=?29.1293(4)??，α?=β?=?γ?=?90°；該配合物中處于十二面體的八配位Dy(III)是一個具有四面體分子構筑單元[Dy₄₈(NO₃)₄₈(bpdc)₄₈]，該四面體構筑單元的組裝形成了具有rho型拓撲結構的包覆雜多酸類沸石結構的稀土-有機框架材料，該材料具有α-籠狀結構，其孔徑為17.6?A°，雜多酸負載到α-籠內。

2.一種如權利要求1所述包覆雜多酸類沸石型稀土-有機框架材料的制備，其特征在于包括下述步驟：

1)?在Dy(NO₃)₃·6H₂O、MnCl₂·4H₂O、H₂bpdc、H₃PW₁₂O₄₀和(C₄H₉)₄NOH的混合溶液中，加入體積比為1:1的甲醇和氯仿混合溶劑，在80?°C下，進行水熱反應，反應時間為48?h；?

2)?以1.4?°C/h的速率降溫至25°C，過濾后用體積比為1:1的甲醇和氯仿混合溶劑洗滌3次，干燥后得目標產物。

3.根據權利要求3所述包覆雜多酸類沸石型稀土-有機框架材料的制備，其特征在于：所述Dy(NO₃)₃·6H₂O、MnCl₂·4H₂O、H₂bpdc、H₃PW₁₂O₄₀和(C₄H₉)₄NOH的摩爾比為10：10：20：1：5。

4.根據權利要求3所述包覆雜多酸類沸石型稀土-有機框架材料的制備，其特征在于：所述甲醇和氯仿混合溶劑與混合原料的用量比為10?mL:300-330?mg。

5.一種如權利要求1所述包覆雜多酸類沸石型稀土-有機框架材料的應用，其特征在于：用于亞甲基藍降解反應的光催化劑，包括下述步驟：

1）將包覆雜多酸類沸石型稀土-有機框架材料懸浮在新配制的亞甲基藍水溶液中，室溫下避光攪拌30?min，使該材料在溶液中分散均勻且材料表面與亞甲基藍分子之間達到吸附-脫附的平衡；

2）開啟光源進行光催化反應，反應過程中劇烈攪拌溶液并與空氣相通，反應體系的溫度為20±2°C。

6.根據權利要求6所述包覆雜多酸類沸石型稀土-有機框架材料的應用，其特征在于：所述亞甲基藍水溶液的濃度為50?mg?/L，包覆雜多酸類沸石型稀土-有機框架材料與亞甲基藍水溶液的用量比為0.?15?g：100?mL。