[發(fā)明專利]一種納米級(jí)超細(xì)乙二醇銅硅催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110266819.9
• 申請(qǐng)日: 2011-09-09
• 公開（公告）號(hào): CN102380381A
• 公開（公告）日: 2012-03-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李奇;張曉龍;李全發(fā)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 久泰能源科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/72
• 分類號(hào): B01J23/72;B01J35/10;C07C31/20;C07C29/149
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技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于銅硅催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米級(jí)超細(xì)乙二醇銅硅催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)目前，工業(yè)生產(chǎn)上用草酸二甲酯和氫氣制備乙二醇，反應(yīng)速率和產(chǎn)率都較低，不能滿足社會(huì)對(duì)乙二醇的需求，需亟待開發(fā)研制能夠提高用草酸二甲酯和氫氣制備乙二醇反應(yīng)速率和產(chǎn)率的催化劑。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種納米級(jí)超細(xì)乙二醇銅硅催化劑及其制備方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)用草酸二甲酯和氫氣制備乙二醇，反應(yīng)速率和產(chǎn)率都較低的技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明納米級(jí)超細(xì)乙二醇銅硅催化劑，它以粒徑為10～20nm的硅溶膠為載體，Cu(NO₃)₂.3H₂O為前驅(qū)物，采用(NH₂)₂CO為沉淀劑，經(jīng)沉淀制備而成，沉淀過(guò)程中采用1～30kHz超聲波對(duì)溶液進(jìn)行處理，各組分的質(zhì)量比如下：

Cu(NO₃)₂.3H₂O?72.48g(NH₂)₂CO?54.54g?25％SiO₂.H₂O硅溶膠209.40g

本發(fā)明納米級(jí)超細(xì)乙二醇銅硅催化劑的制備方法，其要點(diǎn)是按下述步驟進(jìn)行：

1)、用去離子水將72.48gCu(NO₃)₂.3H₂O充分溶解在1000ml的燒杯中，配置成500ml的硝酸銅溶液；用去離子水將54.54g(NH₂)₂CO充分溶解在1000ml的燒杯中，配置成500ml的尿素溶液；精確稱取209.40g?25％SiO₂.H₂O，于500ml的燒杯中，并加入適量的HNO₃，將溶液調(diào)至pH值為4的硅溶膠溶液，以防止與硝酸銅溶液混合時(shí)生成沉淀；

2)、將硝酸銅溶液、尿素溶液及硅溶膠溶液倒入2000ml的燒杯中，并混合均勻，然后分別用50ml的去離子水清洗盛放硝酸銅溶液、尿素溶液及硅溶膠溶液的燒杯，倒入盛有硝酸銅、尿素及硅溶膠混合溶液的2000ml燒杯中，用HNO₃將混合溶液的pH值調(diào)至2，然后用去離子水將混合溶液稀釋至1500ml；

3)、將混合溶液倒入內(nèi)裝1～30kHz超聲波發(fā)生器和攪拌器的燒瓶?jī)?nèi)，并開啟攪拌器，攪拌60min，使溶液混合均勻，然后加熱，并開啟超聲波發(fā)生器對(duì)溶液進(jìn)行處理，同時(shí)保持?jǐn)嚢柚钡椒磻?yīng)結(jié)束，反應(yīng)溫度控制在95～100℃；

4)、攪拌反應(yīng)24小時(shí)，用pH計(jì)檢測(cè)溶液的pH值，達(dá)到6.8±0.2時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，停止加熱、攪拌及超聲波處理；

5)、用50～60℃熱去離子水將反應(yīng)完成的沉淀物洗滌2～3次，再用無(wú)水乙醇洗滌1～2次；

6)、將洗滌完成后的沉淀轉(zhuǎn)入干燥箱中，在120℃下干燥12h，將干燥后的沉淀破碎、過(guò)篩，在篩粉中加入質(zhì)量百分比為1～10‰硬脂酸，混合均勻，再壓片成型；

7)、將壓片成型后的產(chǎn)品轉(zhuǎn)入焙燒爐中進(jìn)行焙燒，焙燒采用程序升溫：起始溫度為20℃，經(jīng)30分鐘后升至120℃在120℃保溫120分鐘，再經(jīng)60分鐘升至200℃在200℃保溫150分鐘，再經(jīng)300分鐘升至300℃在300℃保溫120分鐘，再經(jīng)450分鐘升至450℃在450℃保溫300分鐘，出爐后轉(zhuǎn)入還原爐；

8)、以每分鐘100ml的流速向還原爐通入氫氣，在純氫的氣氛中程序升溫還原14小時(shí)，程序升溫還原過(guò)程為：起始溫度為180℃，經(jīng)2小時(shí)后升至220℃在220℃保溫14小時(shí)，既得銅硅催化劑。

本發(fā)明催化劑具有納米級(jí)超細(xì)粒子效應(yīng)，具有較高比表面，在一定的溫度和壓力范圍內(nèi)有較高的催化活性，用于草酸二甲酯和氫氣制備乙二醇生產(chǎn)，大大提高了反應(yīng)速率和產(chǎn)率。

附圖說(shuō)明附圖是本發(fā)明催化劑電鏡掃描圖。

具體實(shí)施方式制備本發(fā)明納米級(jí)超細(xì)乙二醇銅硅催化劑所用原料有：

1、Cu(NO₃)₂.3H₂O化學(xué)純?cè)噭?/p>

2、(NH₂)₂CO化學(xué)純?cè)噭?/p>

3、25％SiO₂.H₂O催化劑用硅溶膠

具體工藝操作步驟：