[發明專利]喹乙醇流動注射分子印跡-化學發光在線聯用檢測方法

無效

• 申請號: 201110265788.5
• 申請日: 2011-09-08
• 公開（公告）號: CN102419324A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 徐志祥;宋佳明;徐龍華
• 申請（專利權）人: 山東農業大學
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種喹乙醇流動注射分子印跡-化學發光在線聯用檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

?1）制備分子印跡聚合物：在甲醇溶液中，將喹乙醇、功能單體3-氨基丙基三乙氧基硅烷、交聯劑四乙氧基硅烷以1:3:8的摩爾比例混合均勻，然后加入活化硅球作為支持載體，0.1?mol?L^-1醋酸作為催化劑進行聚合反應；用1:3（v/v）冰乙酸-甲醇溶液連續洗脫8h以除去喹乙醇，再用100%甲醇洗至中性，干燥后得分子印跡聚合物MIP；

2）建立流動注射分子印跡-化學發光在線聯用體系

向一根6?mm?×5?cm?的玻璃管內填充步驟1制備的100?mg分子印跡聚合物，兩端塞少許玻璃棉制成MIP柱；將MIP柱放在化學發光儀的檢測光窗上，建立流動注射分子印跡-化學發光在線聯用體系；將3.0×10^?4?mol?L^?1高錳酸鉀溶液、1.5?mol?L^?1硫酸溶液和5.0×10^?4?mol?L^?1硫代硫酸鈉溶液分別通過三條流路同時流動注射流過MIP柱，除去MIP柱上的雜質直至基線平穩；

3）流動注射分子印跡-化學發光在線聯用檢測：

a??把喹乙醇標準溶液流動注射入分子印跡-化學發光在線聯用體系4?min，當喹乙醇標準溶液流經MIP柱時，溶液中的喹乙醇被MIP柱選擇性吸附；

b??把蒸餾水注入體系2?min，清洗并除去MIP柱上除喹乙醇以外的雜質；

c??將3.0×10^?4?mol?L^?1高錳酸鉀溶液、1.5?mol?L^?1硫酸溶液和5.0×10^?4?mol?L^?1硫代硫酸鈉分別通過三條流路同時流動注射入體系與MIP柱上吸附的喹乙醇反應產生光信號，記錄光信號響應值；

d??把蒸餾水注入體系2?min，清洗并除去MIP柱上喹乙醇反應后殘留的雜質；

4）以步驟3）中喹乙醇標準溶液濃度為橫坐標，以對應濃度產生的光信號響應值為縱坐標，繪制標準曲線；

5）將含喹乙醇的分析物粉碎，按重量體積比（g/mL）1:5加入乙腈溶液超聲提取三次，合并提取液，定容；3000?r?min^-1?離心30min，得樣品提取液；

6）將步驟5）中得到的樣品提取液代替喹乙醇標準溶液，重復步驟3）操作，根據化學發光信號響應值由標準曲線計算出分析物中喹乙醇含量。