[發(fā)明專利]一種凝膠注模成型技術(shù)制備ITO靶材的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110265570.X
• 申請(qǐng)日: 2011-09-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102432282A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊碩;張秀勤;王政紅;張雪鳳;劉冠鵬;薛建強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所
• 主分類號(hào): C04B35/457
• 分類號(hào): C04B35/457;C04B35/622
• 代理公司: 洛陽(yáng)市凱旋專利事務(wù)所 41112
• 代理人: 王自剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種本發(fā)明屬于光電材料領(lǐng)域技術(shù)，特別涉及一種凝膠注模成型技術(shù)制備ITO靶材的方法。

背景技術(shù)

目前ITO靶材坯體成型技術(shù)分干法與濕法兩種。干法普遍采用先模壓再冷等靜壓（CIP）的方法；濕法采用注漿成型或壓濾注漿成型的方法。將干法或濕法制備的坯體進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)（HIP）、熱壓燒結(jié)、常壓或微正壓燒結(jié)即可制得ITO靶材。

采用模壓后CIP成型工藝有自身局限性，如坯體密度不均勻、成品率低、穩(wěn)定性差、易引入雜質(zhì)，對(duì)模具和壓機(jī)要求較高，模壓過(guò)程易出現(xiàn)分層和裂紋等現(xiàn)象。濕法成型技術(shù)在國(guó)內(nèi)尚未投入生產(chǎn)，但已有幾家靶材企業(yè)正著手開(kāi)發(fā)注漿成型技術(shù)，該工藝可以彌補(bǔ)CIP成型的大部分缺點(diǎn)，主要優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在產(chǎn)品的穩(wěn)定性、均勻性，以及可成型大尺寸、高密度、復(fù)雜形狀靶材上。目前國(guó)外多家公司采用注漿成型技術(shù)制備大尺寸、高密度靶材。

國(guó)內(nèi)有關(guān)注漿成型技術(shù)制備ITO靶材的專利報(bào)道與文獻(xiàn)較少見(jiàn)。在2010年“陶瓷”第7期《高性能ITO陶瓷靶材生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)》一文中，提到一種注漿成型的工藝流程：以去離子水為溶劑，將ITO粉制成漿料，再在一定壓力下注入模具內(nèi)使之成型為素坯。該技術(shù)要求模具材料為多孔塑料模具，因需要較大壓力進(jìn)行壓濾排水，對(duì)多孔模具的孔隙尺度以及模具強(qiáng)度要求較高，相應(yīng)的成本較高。中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)公開(kāi)CN101319307A中提到的靶材坯體成型方法，其實(shí)質(zhì)即凝膠注模成型技術(shù)應(yīng)用于ITO坯體的成型。凝膠注模成型技術(shù)是一種把陶瓷成型與高分子化學(xué)相結(jié)合的原位成型技術(shù)，具有與注漿成型技術(shù)相近的工藝與優(yōu)點(diǎn)，成型的生坯強(qiáng)度很高，能直接進(jìn)行機(jī)加工，制作成本更低，并且所用添加劑可全部是有機(jī)物，燒結(jié)后無(wú)雜質(zhì)殘留。雖然發(fā)展歷史較短，該技術(shù)卻已廣泛應(yīng)用于某些單一組份陶瓷、多組分陶瓷、多孔陶瓷、梯度陶瓷等領(lǐng)域。而該報(bào)道并未指明“凝膠注模”這一概念，采用了部分成本較高的微孔模具，并且坯體成型部分所采用抽真空脫水的固化成型方法，未能體現(xiàn)凝膠注模成型的特點(diǎn)及優(yōu)越性（其漿料的固相含量為50%~75%）。

本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)在于：通過(guò)在預(yù)混液中加入有機(jī)分散劑并球磨制備出低黏度、高固相含量（75%~85%）的ITO漿料（高固相含量漿料的制備是濕法成型技術(shù)研制高密度陶瓷的必要條件）。坯體成型采用凝膠注模成型技術(shù)，漿料在玻璃、金屬等模具中于50℃～80℃條件下干燥0.5~3h完成原位固化成型（無(wú)需抽真空脫水或外界施壓輔助），易于脫模，可獲得較干壓法密度更大、更均勻的坯體。整個(gè)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，模具成本很低且不需其他附加設(shè)備，可依據(jù)不同模具的情況制備出形狀、大小、厚度各異的坯體。此外，與干壓法不同，脫模后的坯體也不需要做進(jìn)一步CIP處理。靶材燒結(jié)采用微正壓氣氛燒結(jié)的方法，通過(guò)控制燒結(jié)曲線可制備出高密度、低電阻率、晶粒尺寸小且分布均勻的ITO靶材。

國(guó)內(nèi)目前采用干法成型后再進(jìn)行常壓、熱壓或熱等靜壓制造ITO靶材，其規(guī)格難以大型化，僅能制造中、小規(guī)格的ITO靶材。同時(shí)，上述工藝的生產(chǎn)成本高昂，不利于大規(guī)模投產(chǎn)或進(jìn)行研發(fā)。另外，熱壓或熱等靜壓工藝會(huì)造成ITO靶材失氧，導(dǎo)致濺射后ITO薄膜電阻率偏大，不能滿足STN-LCD、TFT-LCD等高分辨顯示器對(duì)于高端靶材品性的要求。大規(guī)格高端靶材全部依靠進(jìn)口。

目前國(guó)內(nèi)有關(guān)濕法成型技術(shù)制備ITO靶材的方法是采用微孔模具，進(jìn)行抽真空脫水成型或通過(guò)外部施壓進(jìn)行壓濾注漿成型。以上兩種方法對(duì)于模具的強(qiáng)度、模具微孔尺寸有較高的要求，模具成本較高，再加上附加設(shè)備，導(dǎo)致坯體制作成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種凝膠注模成型技術(shù)制備ITO靶材的方法，通過(guò)采用凝膠注模成型技術(shù)，在較低成本基礎(chǔ)上，制備出大規(guī)格、高密度、低電阻率且晶粒分布均勻的ITO靶材。

為了實(shí)現(xiàn)解決上述技術(shù)問(wèn)題的目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

本發(fā)明的一種凝膠注模成型技術(shù)制備ITO靶材的方法，是將純度99.99%、平均粒徑為0.05-2μm的ITO氧化物粉末制備成低黏度、高固相含量的漿料，再將漿料中有機(jī)單體聚合使?jié){料原位凝固，從而獲得高密度、高強(qiáng)度、均勻性好的坯體。坯體經(jīng)過(guò)干燥、脫脂后進(jìn)行微正壓氣氛燒結(jié)，制備出密度大于7.11g/cm³，電阻率為10^-4Ω·cm量級(jí)，晶粒尺寸4～7μm且分布均勻的高品質(zhì)ITO靶材，具體方法為：

（1）ITO復(fù)合粉體的制備：