[發明專利]一種提取純化溝果非洲砂仁素A的方法無效
| 申請號： | 201110263981.5 | 申請日： | 2011-09-08 |
| 公開（公告）號： | CN102311409A | 公開（公告）日： | 2012-01-11 |
| 發明（設計）人： | 劉東鋒;郭琴 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D303/40 | 分類號： | C07D303/40;C07D301/32 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提取 純化 非洲 砂仁 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種提取純化溝果非洲砂仁素A的方法，其特征在于按如下工藝步驟進行：
A.脫脂：取溝果非洲砂仁種子，加入2-3倍量的石油醚超聲脫脂20-45分鐘，過濾，揮去殘留的石油醚；
B.提取：將脫脂后的溝果非洲砂仁藥材加入4-8倍量體積百分比為70-95%的乙醇溶液，加熱回流提取0.5-3小時，提取2次，過濾，合并兩次提取液，濃縮得到含有溝果非洲砂仁素A的濃縮液；
C.大孔樹脂柱層析：將所得濃縮液通過D101大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫，再用90-95%乙醇洗脫，收集90-95%乙醇洗脫液，濃縮得浸膏；
D.硅膠柱層析：將所得浸膏與100-200目硅膠按重量比1:1-2拌勻，陰干；再取4-5倍的新鮮硅膠裝于柱底，拌樣硅膠裝于其上，以正己烷-丙酮混合溶液進行梯度洗脫，按體積比由高到低，依次按100-5:1洗脫劑比例進行洗脫，收集含溝果非洲砂仁素A的洗脫液，回收試劑，得到溝果非洲砂仁素A濃縮液；
E.結晶：將溝果非洲砂仁素A濃縮液置于結晶罐中靜置12-24小時使其結晶，過濾，濾出晶體，再采用兩相溶劑進一步純化得到純度達98%的無色棱狀結晶產品，所用結晶溶劑為石油醚-丙酮、二氯甲烷-乙酸乙酯或正己烷-二氯甲烷組合中的任意一種。
2.如權利要求1所述的一種提取純化溝果非洲砂仁素A的方法，其特征在于，步驟D所述硅膠層析柱徑高比為1:3-5。
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