[發(fā)明專利]用于離子色譜的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化聚合物微球以及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110263262.3
• 申請(qǐng)日: 2011-09-07
• 公開（公告）號(hào): CN102432728A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柯燕雄;劉林;粱鑫淼;金郁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F212/08
• 分類號(hào): C08F212/08;C08F230/08;C08F2/14;C08F8/12;C08F8/36;C08F8/46;C08F8/00;C08F8/32;C08F8/44;C08F212/14;C08L25/14;C08L25/18;B01J41/14
• 代理公司: 上海三和萬(wàn)國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31230
• 代理人: 朱小晶

1.一種用于離子色譜的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化聚合物微球，其特征在于，所述的聚合物微球?yàn)榫郾揭蚁?甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯離子交換樹脂微球，具體為苯乙烯與甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯的共聚物，其中苯乙烯與甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯的體積比為5∶1～20∶1，微球粒徑為2～10μm。

2.一種用于離子色譜的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化聚合物微球的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為兩步分散聚合法，包括如下步驟：

(1)將穩(wěn)定劑聚乙烯吡咯烷酮加入到無(wú)水乙醇中，在室溫下攪拌溶解，然后加入溶解有引發(fā)劑偶氮二異丁腈的苯乙烯，室溫下充入氮?dú)猓懦磻?yīng)瓶里的氧氣，然后50℃～80℃加熱反應(yīng)；

其中：聚乙烯吡咯烷酮和偶氮二異丁腈的質(zhì)量比為5∶1～10∶1；

(2)將與(1)中等量的苯乙烯和甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯溶解于與(1)等量的無(wú)水乙醇中，室溫下充入氮?dú)猓懦磻?yīng)瓶中的氧氣，與(1)步驟中加熱同時(shí)進(jìn)行50℃～80℃預(yù)熱；

其中：苯乙烯、甲基丙烯酸-3-三甲基硅丙酯和無(wú)水乙醇的體積比為5∶1∶25～5∶0.5∶25；

(3)步驟(1)與(2)中加熱進(jìn)行40分鐘～60分鐘后，將(2)中預(yù)熱的反應(yīng)物加入到(1)中的反應(yīng)瓶中，繼續(xù)加熱20小時(shí)～24小時(shí)，抽濾得到微球；

(4)將步驟(3)中得到的微球在水、無(wú)水乙醇和氨水的混合液中與50℃～80℃中回流20小時(shí)～24小時(shí)，抽濾，得到初步水解后的微球：

其中：水、無(wú)水乙醇和氨水的體積比為1∶1∶0.0000001～1∶3∶0.00000012；

(5)將步驟(4)中得到的微球在水、無(wú)水乙醇、四氫呋喃和氨水的混合液中于60℃～65℃回流60小時(shí)～72小時(shí)，得到最終的微球；

其中：所述的水、無(wú)水乙醇、四氫呋喃和氨水的體積比為1∶1∶0.6∶0.3～1∶1.5∶0.8∶0.3。

3.如權(quán)利要求1所述的一種用于離子色譜的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化聚合物微球的表面磺化方法，其特征在于，所述的磺化方法包括如下步驟：

微球分散于無(wú)水二氯甲烷中，在0℃～100℃條件下攪拌，滴加磺化試劑，反應(yīng)10分鐘～30分鐘，用冰水停止反應(yīng)，抽濾，用水和甲醇分別洗滌濾餅三次，干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物；

其中：1g微球分散在25～35ml的二氯甲烷中；

所述的磺化試劑為濃硫酸或者氯磺酸。

4.如權(quán)利要求1所述的一種用于離子色譜的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化聚合物微球的表面羧酸化方法，其特征在于，所述的羧酸化方法包括如下步驟：

微球分散于無(wú)水二氯甲烷中，在0℃～25℃條件下攪拌，加入氯乙酰氯和無(wú)水三氯化鋁，攪拌2小時(shí)～5小時(shí)，用冰水停止反應(yīng)，抽濾，一次用四氫呋喃、水和甲醇洗滌濾餅，得到目標(biāo)產(chǎn)物；

其中：1g微球分散在25～35ml的二氯甲烷中；

所述的氯乙酰氯、無(wú)水三氯化鋁與二氯甲烷的摩爾比為1∶3∶10～1∶3.5∶15；

所述的羧酸化試劑為順丁酸酐、馬來(lái)酸酐和鄰苯二甲酸酐。