[發明專利]一種噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法

有效

• 申請號: 201110262173.7
• 申請日: 2011-09-06
• 公開（公告）號: CN102391179A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 駱培成;項國兆;焦真;趙素青
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C07D213/89
• 分類號: C07D213/89
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于：將吡啶硫酮酸或者吡啶硫酮的水溶性鹽即流股A與一種水溶性的多價金屬鹽即流股B同時通入噴射反應器內快速混合、反應，所述的噴射反應器是一種管式反應器，流股A和流股B分別從噴射反應器的兩個進料口進入噴射反應器，從噴射反應器出口得到的反應液繼續通入攪拌釜式反應器中進行進一步反應，噴射反應器的出口可以在攪拌釜的液面之上，也可以在攪拌釜的液面之下，在流股A和流股B中至少加入一種表面活性劑，流股A和流股B在噴射反應器和攪拌釜式反應器內的反應溫度為0～90℃，攪拌釜式反應器采用間歇操作或連續操作，反應完成后在間歇操作的攪拌釜內或者連續操作的攪拌釜出口處得到吡啶硫酮鹽分散液，所述的吡啶硫酮鹽分散液為吡啶硫酮鋅、吡啶硫酮銅、吡啶硫酮鎂、吡啶硫酮鈣、吡啶硫酮鋇、吡啶硫酮鋁、吡啶硫酮錫、吡啶硫酮鎘、吡啶硫酮鉍或吡啶硫酮鋯化合物中的一種或多種分散液，分散液中分散的吡啶硫酮鹽顆粒的等效體積直徑為0.1～10微米。

2.按照權利要求1所述的噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于，所述的流股A和流股B在噴射反應器內達到95％物理混合效果，即在噴射反應器出口處截面上，當流股A和流股B不發生反應，所有化學組分在截面上的濃度分布的標準方差與平均濃度的比值小于5％，從兩股流體開始接觸處到兩股流體達到95％物理混合處所用的時間小于等于50毫秒。

3.按照權利要求1所述的噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于，所述的攪拌釜式反應器，為任意型式的攪拌釜反應器，攪拌釜采用間歇操作，從噴射反應器出口處通入攪拌釜內的一定量的混合反應液在攪拌釜內進一步反應，反應的時間為1～120分鐘。

4.按照權利要求1所述的噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于，所述的攪拌釜式反應器，為任意型式的攪拌釜反應器，攪拌釜采用連續操作，達到穩定操作后，流股A和流股B連續通入噴射反應器，噴射反應器出口處得到的混合反應液連續通入攪拌釜，在攪拌釜出口處連續得到吡啶硫酮鹽的分散液，反應液在攪拌釜內的停留時間＝攪拌釜內反應液的實際體積/混合流股的體積進料量，為1～120分鐘。

5.按照權利要求2所述的噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于，噴射反應器型式為同軸射流管式反應器，外管的直徑為5～100毫米；在噴射反應器入口、外管中心處有一與外管同軸的內管，內管的直徑為0.5～20毫米，流股A和流股B分別通入同軸射流管式反應器的外管、內管，或者流股A通入內管、流股B通入外管，流股A和流股B在噴射反應器內混合、反應。

6.按照權利要求2所述的噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于，所述的噴射反應器的型式還設計成小孔錯流射流型、薄液層錯流射流型、撞擊流型中的一種。

7.按照權利要求1所述的噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于，所述的吡啶硫酮的水溶性鹽為吡啶硫酮的鈉鹽、鉀鹽或銨鹽中的一種或多種，所述的吡啶硫酮的水溶性鹽的質量為反應液總質量的為0.1％～25％。

8.按照權利要求1所述的噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于，所述的水溶性多價金屬鹽的陽離子為鋅、銅、鎂、鈣、鋇、鋁、錫、鎘、鉍或鋯中的一種或多種，陰離子為硫酸根、氯離子、醋酸根或硝酸根中的一種或多種，所述的水溶性多價金屬鹽的質量為反應液總質量的0.1％～30％。

9.按照權利要求1所述的噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于，所述的吡啶硫酮酸或者吡啶硫酮的水溶性鹽與水溶性多價金屬鹽的計量比為：水溶性多價金屬鹽在理論反應所需摩爾比的基礎上過量0.1％～20％。

10.按照權利要求1所述的噴射共沉淀法制備吡啶硫酮鹽分散液的方法，其特征在于，所述的表面活性劑為非離子型表面活性劑、陰離子型表面活性劑或陽離子型表面活性劑中的一種或者多種的組合。

有用的非離子型表面活性劑主要包括但不限于線性醇烷氧基化物，如線性醇乙氧基化物，環氧乙烷/環氧丙烷嵌段共聚物，乙氧基化/丙氧基化脂肪醇；舉例性的陰離子表面活性劑包括烷基二苯基醚二磺酸鹽、烷基苯基聚氧乙烯醚磷酸酯鹽、線性烷基苯磺酸和烷基磺酸鹽；舉例性的陽離子表面活性劑包括烷基三甲基鹵化銨、非線性烷基二甲基鹵化銨和烷基二甲基芐基鹵化銨，所加入的表面活性劑在流股中的質量濃度為0.1％～20％。