[發明專利]一種以碳四餾分為原料制備無苯稀釋劑的工藝

無效

• 申請號: 201110259791.6
• 申請日: 2011-09-05
• 公開（公告）號: CN102433037A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 唐國華
• 申請（專利權）人: 杭州華仙涂料有限公司
• 主分類號: C09D7/12
• 分類號: C09D7/12;C07C69/14;C07C67/04
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所 33230
• 代理人: 陳輝

技術領域

本發明涉及一種制備無苯稀釋劑的工藝，具體是以碳四餾分為原料合成醋酸仲丁酯，然后以醋酸仲丁酯為主體配制無苯稀釋劑。?

背景技術

稀釋劑是一種為了降低涂料粘度，改善其工藝性能而加入的與涂料混溶性良好的液體物質，它與我們的生產、生活密切相關，常用的傳統溶劑包括丁酯、乙酯、甲苯和二甲苯等，但是，這些溶劑分別存在著價格、揮發速度、溶解性能和毒性等各方面的問題，開發廉價、高效、低毒、環保的稀釋劑成為行業的主流。醋酸仲丁酯價格便宜、毒性低，與醇、醚、酯、酮和烴類等大多數溶液相溶，具有作為通用稀釋劑的潛能。然而，醋酸仲丁酯在國內作涂料溶劑已被其它溶劑取代多年，市場存在很大的慣性，雖然醋酸仲丁酯作為涂料優勢明顯，很多廠家仍然不愿改變配方，因此，研發以醋酸仲丁酯為主體的通用稀釋劑非常有意義。?

碳四餾分是催化裂解裝置和蒸汽裂解裝置的副產物，價廉易得。目前，我國對碳四餾分的化工利用率極低，絕大部分僅用作低價值的民用燃料。碳四餾分作為一種不可再生的資源，有必要對其綜合利用，提高產品附加值。隨著M?TBE生產裝置的建設，消耗異丁烯后的碳四餾分的正丁烯濃度已變得很高，可直接與冰醋酸反應生成醋酸仲丁酯。以消耗異丁烯后的碳四餾分為原料，最終制備以醋酸仲丁酯為主體的無苯稀釋劑的工藝，適合人們生產、生活的需要。?

發明內容

本發明的目的是開發出一種經濟、環保的以碳四餾分為原料制備無苯稀釋劑的工藝。?

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：?

一種以碳四餾分為原料制備無苯稀釋劑的工藝，其特征在于包括以下步驟：

（1）醋酸仲丁酯的合成，采用催化蒸餾的方法使碳四餾分和醋酸分別從催化蒸餾塔的下部和上部進入塔內，蒸餾塔反應段中裝填磷鎢酸催化劑，碳四餾分和醋酸在催化劑表面逆流接觸，未反應的碳四餾分從塔頂蒸出，產物混合物從塔釜流出；

（2）醋酸仲丁酯的分離，將含有醋酸仲丁酯、醋酸和重烴的產物混合物送入共沸精餾塔，以水作為醋酸仲丁酯的共沸劑，通過共沸精餾將醋酸仲丁酯和醋酸進行分離，醋酸仲丁酯與水形成共沸物從塔頂蒸出，醋酸和重烴則落入塔釜；

（3）無苯稀釋劑的制備，以醋酸仲丁酯為主體，輔之以醋酸乙酯、環己酮、丙二醇甲醚醋酸酯、1500#溶劑油配制成無苯稀釋劑。

優選地，步驟（1）中，催化蒸餾塔的操作條件為：塔頂壓力控制在0.30~0.80MPa，塔頂溫度控制在50??~80℃，反應段溫度控制在80~150℃，塔釜溫度控制在150~200℃；回流比為0.1~10；醋酸和丁烯摩爾比為0.5:1~3.0:1；醋酸進料空速為0.1~10.0hr^-1。?

優選地，步驟（2）中，所述共沸精餾塔頂部溫度控制在75~90℃，底部溫度控制在100~130℃。?

優選地，步驟（3）中，所述無苯稀釋劑按照如下質量百分比配制而成：45~65%醋酸仲丁酯，10~25%醋酸乙酯，6~15%環己酮，5~20%丙二醇甲醚醋酸酯，3~6%?1500#溶劑油。?

優選地，步驟（3）中，所述無苯稀釋劑按照如下質量百分比配制而成：55%醋酸仲丁酯，15%醋酸乙酯，10%環己酮，15%丙二醇甲醚醋酸酯，5%?1500#溶劑油。?

本發明的優點在于：?

（1）本工藝以廉價地混合碳四為原料，節約了成本，也有效利用了資源；

（2）本工藝通過共沸精餾分離醋酸仲丁酯，操作簡單，降低了能耗，提高了產品質量；

（3）本工藝以醋酸仲丁酯為主要成分制備稀釋劑，符合低毒環保的理念，由于醋酸仲丁酯與大多數有機試劑都相溶，因此能作為一種通用稀釋劑來使用；

（4）本工藝已經在工業生產上獲得成功，事實證明，對于生產稀釋劑的廠家來說，本工藝具有很強的市場價值，本工藝的工業化將消除市場慣性，推動醋酸仲丁酯成為稀釋劑行業的主流，通過市場的手段普及健康、環保稀釋劑。

附圖說明

圖1表示的是不同操作條件下合成醋酸仲丁酯的結果；?

圖2表示的是不同溫度條件下醋酸仲丁酯的分離結果；

圖3表示的是實施例1、實施例6、實施例7中無苯稀釋劑的配方。

具體實施方式

以下實施例旨在說明本發明而不是對本發明的進一步限定。在實施例中，醋酸純度≥99.5%，碳四餾分的組分為（重量比）：正丁烯57.68%，丁烷42.26%，異丁烯0.06%。?

實施例1：?