[發明專利]一種以碳四餾分為原料制備無苯稀釋劑的工藝

無效

• 申請號: 201110259791.6
• 申請日: 2011-09-05
• 公開（公告）號: CN102433037A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 唐國華
• 申請（專利權）人: 杭州華仙涂料有限公司
• 主分類號: C09D7/12
• 分類號: C09D7/12;C07C69/14;C07C67/04
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所 33230
• 代理人: 陳輝

1.一種以碳四餾分為原料制備無苯稀釋劑的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）醋酸仲丁酯的合成，采用催化蒸餾的方法使碳四餾分和醋酸分別從催化蒸餾塔的下部和上部進入塔內，蒸餾塔反應段中裝填磷鎢酸催化劑，碳四餾分和醋酸在催化劑表面逆流接觸，未反應的碳四餾分從塔頂蒸出，產物混合物從塔釜流出；

（2）醋酸仲丁酯的分離，將含有醋酸仲丁酯、醋酸和重烴的產物混合物送入共沸精餾塔，以水作為醋酸仲丁酯的共沸劑，通過共沸精餾將醋酸仲丁酯和醋酸進行分離，醋酸仲丁酯與水形成共沸物從塔頂蒸出，醋酸和重烴則落入塔釜；

（3）無苯稀釋劑的制備，以醋酸仲丁酯為主體，輔之以醋酸乙酯、環己酮、丙二醇甲醚醋酸酯、1500#溶劑油配制成無苯稀釋劑。

2.如權利要求1所述的一種以碳四餾分為原料制備無苯稀釋劑的工藝，其特征在于，步驟（1）中，催化蒸餾塔的操作條件為：塔頂壓力控制在0.30~0.80MPa，塔頂溫度控制在50~80℃，反應段溫度控制在80~150℃，塔釜溫度控制在150~200℃；回流比為0.1~10；醋酸和丁烯摩爾比為0.5:1?~?3.0:1；醋酸進料空速為0.1~10.0hr^-1。

3.如權利要求1所述的一種以碳四餾分為原料制備無苯稀釋劑的工藝，其特征在于，步驟（2）中，所述共沸精餾塔頂部溫度控制在75~90℃，底部溫度控制在100~130℃。

4.如權利要求1所述的一種以碳四餾分為原料制備無苯稀釋劑的工藝，其特征在于，步驟（3）中，所述無苯稀釋劑按照如下質量百分比配制而成：45~65%醋酸仲丁酯，10~25%醋酸乙酯，6~15%環己酮，5~20%丙二醇甲醚醋酸酯，3~6%?1500#溶劑油。

5.如權利要求1所述的一種以碳四餾分為原料制備無苯稀釋劑的工藝，其特征在于，步驟（3）中，所述無苯稀釋劑按照如下質量百分比配制而成：55%?醋酸仲丁酯，15%醋酸乙酯，10%環己酮，15%丙二醇甲醚醋酸酯，5%?1500#溶劑油。