[發明專利]一種從厚樸葉中提取分離厚樸酚、和厚樸酚的方法

無效

• 申請號: 201110258861.6
• 申請日: 2011-09-05
• 公開（公告）號: CN102267877A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 于華忠;董愛文;向華
• 申請（專利權）人: 于華忠
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/70
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域：

本發明屬于天然產物化學領域，具體涉及了一種從厚樸葉中提取分離其主要活性成分厚樸酚與和厚樸酚的方法。

背景技術

厚樸為常用中藥，來源于木蘭科植物厚樸的干皮、根皮、枝皮，具燥濕消痰，下氣除滿之功效，用于濕滯傷中，脫痞吐瀉，食積氣滯，腹脹便秘，痰飲喘咳。現代藥理研究表明，厚樸具有抗病毒，抗腫瘤，抗菌，抗潰瘍，抗痙攣，鎮痛.抗炎作用，防齲作用，肌肉松弛等作用。厚樸皮中含厚樸酚、和厚樸酚、四氫厚樸酚、異厚樸酚等成分，其中以厚樸酚與和厚樸酚為主要活性成分(結構式如下所示)，它們在醫藥保健、日用化工、功能食品等方面具有重要用途，因此其用量越來越大，目前對厚樸酚與和厚樸酚的提取及分離純化做了大量的研究工作，主要有堿提酸沉、堿提、超臨界CO₂萃取法、色譜柱層析法。采用堿提取，過濾及后續處理較麻煩。其中超臨界CO₂萃取法設備昂貴，投資大，處理量小，一次性萃取出來的含量不高，還是一樣的需要進行后續處理。

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厚樸酚結構式???????????????????????????????和厚樸酚結構式

公開號為CN101857531A的中國專利介紹了一種從厚樸中提取厚樸酚及和厚樸酚的方法，是將厚樸皮粉碎，用乙醇提取；過大孔樹脂柱，減壓濃縮，萃取結晶得厚樸酚精品。雖然從厚樸(皮)中提取能得到高含量的厚樸酚及和厚樸酚，但是厚樸(皮)本身是一種廣泛應用的中藥材，厚樸(皮)生長年限越長，藥用價植越高，用于提取厚樸酚及和厚樸酚的厚樸(皮)資源有限，造成厚樸酚及和厚樸酚成本很高。另外，目前利用厚樸皮提取分離高含量的厚樸酚及和厚樸酚都采用過柱分離方法，分離過程較為復雜，不利于工業化生產。

厚樸酚與和厚樸酚在厚樸樹皮中含量最高，但是厚樸酚與和厚樸酚在厚樸葉中也有一定含量，且冬季自然落葉，取材方便，資源分布廣泛，價格便宜。公開號為CN101947255A的中國專利介紹了一種厚樸葉提取物及其提取方法，是將厚樸葉干燥粉碎，用乙醇高溫提取，濃縮，結晶，過濾，得到厚樸酚及和厚樸酚的混合結晶物。該方法采用高溫提取容易造成酚類物質氧化，結晶前不采用過濾去除不溶物，對后續分離工作造成很大難度，另外，目前市場上主要是需要厚樸酚及和厚樸酚的單體物，對混合物的需求不高。

因而，對厚樸葉進行綜合深加工具有重要意義，探索從厚樸葉中同時提取厚樸酚與和厚樸酚，其意義深遠。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從厚樸葉中分離純化高含量厚樸酚單體、和厚樸酚單體的方法，該方法是為了克服現有利用厚樸皮分離純化厚樸酚與和厚樸酚的原料難及技術復雜且效率不高而提出了一種以葉為原料及工藝簡單，操作方便，成本低，收率高，資源再生且適合于工業化大規模從厚樸葉中分離純化高含量厚樸酚與和厚樸酚的生產方法。

本發明將公開一種工藝簡單，操作方便，成本低，收率高且適合于工業化大規模從厚樸葉中提取分離厚樸酚與和厚樸酚的生產方法，它以厚樸葉為原料，經絞碎提取、濃縮、萃取、濃縮結晶得厚樸總酚，改變重結晶條件，經過濾、真空干燥后分別得到和厚樸酚、厚樸酚結晶物。

本發明所述的是一種從厚樸葉中提取分離厚樸酚與和厚樸酚的方法，其操作步驟如下：

(1)將厚樸葉絞碎后，置于高濃度乙醇中，50℃提取3次，提取時間為2h/次，過濾，合并提取液；

(2)提取液在50℃減壓濃縮，回收溶劑，濃縮至浸膏，浸膏用2倍體積的萃取溶劑在50℃萃取3次，萃取時間為2h/次，合并萃取液；

(3)萃取液真空減壓濃縮至一定體積，放置24h，結晶，過濾得到淡黃色厚樸酚與和厚樸酚的混合結晶物A(即厚樸總酚)；

(4)混合結晶物A用環己烷溶解，其溶解溫度為50℃、溶解時間為1h。室溫結晶24h后，過濾，真空干燥得結晶物B(即白色和厚樸酚)；

(5)濾液真空減壓濃縮至一定體積后，室溫放置24h后，過濾，得濾渣。用二氯甲烷溶解該濾渣后，室溫結晶24h，過濾，真空干燥得結晶物C(即白色厚樸酚)。

在一個實施方案中，步驟1中所述原料是新鮮的厚樸葉，所用提取溶液為70-85％的乙醇水溶液，加入乙醇溶液的體積與厚樸葉的重量比(V/kg)為8-14∶1，過濾過程采用的是三層紗布過濾2次、陶瓷膜過濾1次。

在一個實施方案中，步驟2中所述的萃取溶劑是環己烷。