[發明專利]一種從厚樸葉中提取分離厚樸酚、和厚樸酚的方法無效
| 申請號: | 201110258861.6 | 申請日: | 2011-09-05 |
| 公開(公告)號: | CN102267877A | 公開(公告)日: | 2011-12-07 |
| 發明(設計)人: | 于華忠;董愛文;向華 | 申請(專利權)人: | 于華忠 |
| 主分類號: | C07C39/21 | 分類號: | C07C39/21;C07C37/70 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 427000 湖南省*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 厚樸 提取 分離 方法 | ||
1.本發明提供一種厚樸葉中分離純化和厚樸酚、厚樸酚的方法,步驟包括:
(1)將厚樸葉絞碎后,置于高濃度乙醇中,50℃提取3次,提取時間為2h/次,過濾,合并提取液;
(2)提取液在50℃減壓濃縮,回收溶劑,濃縮至浸膏,浸膏用2倍體積的萃取溶劑在50℃萃取3次,萃取時間為2h/次,合并萃取液;
(3)萃取液真空減壓濃縮至一定體積,放置24h,結晶,過濾得到淡黃色厚樸酚與和厚樸酚的混合結晶物A(即厚樸總酚);
(4)混合結晶物A用環己烷溶解,其溶解溫度為50℃、溶解時間為1h。室溫結晶24h后,過濾,真空干燥得結晶物B(即白色和厚樸酚);
(5)濾液真空減壓濃縮至一定體積后,室溫放置24h后,過濾,得濾渣。用二氯甲烷溶解該濾渣后,室溫結晶24h,過濾,真空干燥得結晶物C(即白色厚樸酚)。
2.根據權利要求1的方法,其中步驟1所述的原料為新鮮的湖南湘西產厚樸葉,所用提取溶液為70-85%的乙醇水溶液,加入乙醇溶液的體積與厚樸葉的重量比(V/kg)為8-14∶1,過濾過程采用的是三層紗布過濾2次、陶瓷膜過濾1次。
3.根據權利要求1或2的方法,其中步驟2中所述的萃取溶劑是環己烷。
4.根據權利要求3的方法,其中步驟3中濃縮至1/4-1/10體積后,結晶過程是在室溫下進行,過濾過程是采用陶瓷膜過濾1次。
5.根據權利要求4的方法,其中步驟4中加入環己烷的體積與結晶物的重量比為15-25∶1,過濾過程是采用陶瓷膜過濾1次。
6.根據權利要求5的方法,其中步驟5中濃縮至1/8-1/12體積后,加入二氯甲烷的體積與結晶物的重量比為5-12∶1,過濾過程是采用陶瓷膜過濾1次。
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