[發明專利]一種磷酸鈮固體酸催化劑的制備方法及在糖脫水中的應用

無效

• 申請號: 201110257079.2
• 申請日: 2011-09-01
• 公開（公告）號: CN102962085A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 王艷芹;張宇;盧冠忠;王健健;丁大千;任家文;劉曉暉;郭耘;郭楊龍;王筠松;張志剛;龔學慶
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J27/195
• 分類號: B01J27/195;B01J35/10;C07D307/48;C07D307/46
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1.一種磷酸鈮固體酸催化劑，其特征為：具有無定形結構，同時擁有B酸位和L酸位，比表面積為160～290m²/g，孔容為0.16～0.29cm³/g，且具有介孔結構。

2.根據權利要求1所述的固體酸催化劑的制備方法，其特征包括以下步驟：配制一定濃度的五價鈮的可溶性鹽(I)、三價磷酸根的可溶性鹽(II)或其混合溶液(III)；配制一定濃度的CTAB溶液(VI)；調控上述溶液的pH值，采用共沉淀法或者溶膠-凝膠法進行制備，并同時控制合成母液的pH值，合成母液經劇烈攪拌后移入帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在一定溫度下反應一段時間；然后經離心分離，得到的沉淀物用去離子水洗滌、烘干、研磨得到前驅體，最后經過焙燒制得到介孔磷酸鈮固體酸催化劑。

3.根據權利要求2所述的可溶性鹽的混合溶液，其特征在于：五價鈮的可溶性鹽為草酸鹽、酒石酸鹽、氯化物中的一種或兩種，其濃度為0.05～1摩爾/升；磷的可溶性鹽為磷酸鹽，其濃度為0.05～1摩爾/升。

4.根據權利要求2所述的催化劑的制備方法中，其特征在于將可溶性鹽或其混合溶液與0.01～1摩爾/升的CTAB溶液混合，并控制可溶性鹽或其混合溶液的pH值在1-10，攪拌混合均勻后，移入帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在80～180℃老化48～96小時，過濾、洗滌后，50～120℃干燥過夜，再于馬釜爐中300～800℃焙燒2～10小時。

5.權利要求1所述的固體酸催化劑可用在許多酸催化的反應中，如酯化反應，烷基化反應，糖脫水反應等，其優選的反應是糖脫水反應，糖脫水反應可以在間歇釜，也可以在固定床反應器中進行，溶劑可以是DMSO、DMF、THF、MIBK，離子液體，乙酸乙酯，2-丁醇，乙醇、丙酮，去離子水或上述溶劑的混合溶劑，其中去離子水為優選溶劑。