[發(fā)明專利]基于溶劑萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110256403.9
• 申請日: 2011-09-01
• 公開（公告）號: CN102419308A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟祥河;潘秋月
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/35
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于溶劑萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法。

(二)背景技術(shù)

水分是油脂的重要質(zhì)量參數(shù)，不僅影響油脂的精煉操作而且與油脂的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性密切相關(guān)。通常油脂中水分含量有限，一般含量0.05％～0.3％，但從加工方面講，精煉油水分含量應(yīng)低于0.1％，通常在0.05％左右。較高的水分含量容易引起油脂水解，而產(chǎn)生的脂肪酸易于氧化，進(jìn)一步造成異味/蛤拜及煙點(diǎn)降低等問題.

關(guān)于食用油及相關(guān)產(chǎn)品的水分分析，AOCS有一系列標(biāo)準(zhǔn)方法，但各有利弊。如干燥法(Ca?2b-38，Ca?2c-25，Ca?2d-25)簡單但不精確，共沸蒸餾法(Ca?2a-45)較準(zhǔn)確，但靈敏度不足(不適合水分小于0.05％的樣品分析)。目前Karl?Fischer法(AOCS?Ca?2e-84)依然是最權(quán)威的水分分析方法，該法適合廣泛水分含量的樣品(1～25000ppm)。其缺點(diǎn)是需要復(fù)雜的滴定儀和較高技巧的操作人員，并需使用存在環(huán)境問題的化學(xué)試劑。此外，尚有系列因素使得卡爾費(fèi)修水分分析法錯(cuò)綜復(fù)雜，廣為關(guān)注的因素即為水分以外的成分消耗滴定試劑、產(chǎn)生水分，影響滴定終點(diǎn)和準(zhǔn)確定量。為消除該卡爾費(fèi)修法內(nèi)在的弊端，研究人員大量的改進(jìn)，使得對該方法幾乎可以滿足各類產(chǎn)品的分析。然而分析的精度卻取決于眾多變量及操作參數(shù)的選擇。因此，盡管標(biāo)準(zhǔn)條件(設(shè)備、試劑等)該方法在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的重現(xiàn)性很好，但由于采用的K?F試劑包和所用的儀器差異，不同實(shí)驗(yàn)室間的結(jié)果差異顯著，使得同一樣品不同來源的檢測結(jié)果難以比較。

作為傳統(tǒng)濕化學(xué)法的替代，F(xiàn)TIR法高效、快速、準(zhǔn)確，環(huán)境友好，目前已廣泛用于食用油酸堿值，碘價(jià)，過氧化物的檢測。Chen-Man等曾探討了基于3600～3200cm^-1OH伸縮振動(dòng)吸收帶的FTIR技術(shù)分析原棕櫚油的水分，并嘗試應(yīng)用于棕櫚油來源的皂的水分分析。但其研究中水分含量相對高，同時(shí)沒有考慮基線吸收問題，更重要的是由于采用衰減全反射(ATR)技術(shù)，一方面檢測精度低，另一方面產(chǎn)品暴露容易從空氣中吸水，因此該法不適合微量水分含量分析(0～-500ppm)。Van?de?voort等采用FTIR透射光譜技術(shù)耦合水分與二甲氧丙烷定量反應(yīng)生成丙酮，然后測量生成丙酮的υ(CO)吸收間接測定水分含量。該方法精確，適合成分單一的礦物基潤滑油，但由于食用油的酯鍵與丙酮的羰基重疊因此不適用。近紅外光譜法雖然研究較多，但要建立精確的模型需要大的樣本容量，此外其也主要適于水分含量較高的樣品，尚未見到微量水分的分析。

(三)發(fā)明內(nèi)容

基于上述問題，本發(fā)明提供了一種基于溶劑萃取結(jié)合FTIR光譜分析的食用油水分快速分析方法，并結(jié)合波譜的二階導(dǎo)數(shù)處理減少基線吸收問題，實(shí)現(xiàn)了食用油中微量水分的精確分析。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種基于溶劑萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法，所述方法包括：

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：采用1055μmCaF₂樣品池，記錄溶劑的原始波譜S_0，掃描次數(shù)32，分辨率0.5cm^-1，波譜范圍4000-400cm^-1；分別取溶劑添加純水得到濃度范圍在20～2000ppm的梯度濃度溶劑水溶液標(biāo)準(zhǔn)品，于相同條件(采用1055μmCaF₂樣品池，掃描次數(shù)32，分辨率0.5cm^-1，波譜范圍4000-400cm^-1)下記錄不同濃度下標(biāo)準(zhǔn)品的波譜S_std，然后做波譜減法運(yùn)算即S_std-S_0得到不同濃度下標(biāo)準(zhǔn)品的差譜值S_differ?spectra，接著對差譜進(jìn)行二階求導(dǎo)(由紅外儀器自帶的軟件自動(dòng)完成)，并放大-10000倍，得到差譜的二階導(dǎo)數(shù)圖譜S_2nd?derivative，讀取不同濃度下標(biāo)準(zhǔn)品的差譜或差譜的二階導(dǎo)數(shù)圖譜S_2nd?derivative1590～1700cm^-1間最大吸收峰的強(qiáng)度(在差譜或二階導(dǎo)數(shù)圖譜上直接讀值，軟件自動(dòng)完成)，以最大吸收峰強(qiáng)度為橫坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)品含水量(單位：ppm)為縱坐標(biāo)，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；