[發(fā)明專(zhuān)利]基于溶劑萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110256403.9
• 申請(qǐng)日: 2011-09-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102419308A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟祥河;潘秋月
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/31
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/31;G01N21/35
• 代理公司: 杭州天正專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.一種基于溶劑萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法，所述方法包括：

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：采用1055μmCaF₂樣品池，記錄溶劑的原始波譜S_0，掃描次數(shù)32，分辨率0.5cm^-1，波譜范圍4000-400cm^-1；分別取溶劑添加純水得到濃度范圍在20～2000ppm的梯度濃度溶劑水溶液標(biāo)準(zhǔn)品，于相同條件下記錄不同濃度下標(biāo)準(zhǔn)品的波譜S_std，然后做波譜減法運(yùn)算即S_std-S_0得到不同濃度下標(biāo)準(zhǔn)品的差譜S_differ?spectra，接著對(duì)差譜進(jìn)行二階求導(dǎo)，并放大-10000倍，得到差譜的二階導(dǎo)數(shù)圖譜S_2nd?derivative，讀取不同濃度下標(biāo)準(zhǔn)品的差譜或二階導(dǎo)數(shù)圖譜S_2nd?derivative?1590～1700cm^-1間最大吸收峰的強(qiáng)度，以最大吸收峰強(qiáng)度為橫坐標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)品含水量為縱坐標(biāo)，繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(2)樣品水分含量測(cè)定：將待測(cè)油脂樣品用溶劑萃取后，取上層萃取液在步驟(1)相同條件下記錄波譜，記為Spectra?3；另外取待測(cè)油脂樣品經(jīng)密封干燥至少15天后獲得的干油用等量溶劑萃取，取上層萃取液在步驟(1)相同條件下記錄波譜，記為Spectra?2，對(duì)Spectra?2、Spectra3作減法，即Spectra?3-Spectra?2，得到差譜進(jìn)行二階求導(dǎo)，并放大-10000倍，得到差譜的二階導(dǎo)數(shù)圖譜，讀取差譜或二階導(dǎo)數(shù)圖譜1590～1700cm^-1間最大吸收峰的強(qiáng)度，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線得出待測(cè)樣品中的水分含量；

所述溶劑為下列之一：乙腈，DMSO，甲醇或乙醇；

所述食用油為下列之一：大豆油，菜籽油，花生油，玉米油，橄欖油，向日葵油。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中，萃取用溶劑與待測(cè)油脂樣品體積比為1.5～2.0∶1。

3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所溶劑為乙腈。