[發明專利]吲哚-4-甲醛的制備方法

有效

• 申請號: 201110254949.0
• 申請日: 2011-08-31
• 公開（公告）號: CN102351774A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 游勁松;閔雪鋒;胡國宜;李開治;蘭靜波;丁志偉
• 申請（專利權）人: 常州市陽光藥業有限公司;四川大學
• 主分類號: C07D209/08
• 分類號: C07D209/08
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

1.一種吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于具有以下步驟：

①將5-氨基異喹啉和乙腈加入到反應裝置中并攪拌，然后加入碘甲烷，升溫至70℃～100℃反應0.5h～2h；反應完全后，經后處理得到5-氨基-2-甲基異喹啉碘鹽；

②將5-氨基-2-甲基異喹啉碘鹽、催化劑以及混合溶劑加入到高壓反應裝置中并密封，在0.3MPa～2MPa的內部壓力以及100℃～140℃的溫度下反應10h～40h；反應完全后，經后處理得到吲哚-4-甲醛。

2.根據權利要求1所述的吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的5-氨基異喹啉與碘甲烷的摩爾比為1∶1～1∶1.5。

3.根據權利要求1所述的吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的5-氨基-2-甲基異喹啉碘鹽與混合溶劑的重量體積比為1g/5mL～1g/40mL。

4.根據權利要求3所述的吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于：5-氨基-2-甲基異喹啉碘鹽與混合溶劑的重量體積比為1g/20mL～1g/30mL。

5.根據權利要求1或3或4所述的吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的混合溶劑由乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯以及三乙胺中的一種與水按照1∶1～3∶1的體積比組成。

6.根據權利要求5所述的吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于：所述的混合溶劑由乙酸正丁酯與水按照1.5∶1～2∶1的體積比組成。

7.根據權利要求1所述的吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的催化劑由無機鹽催化劑和相轉移催化劑組成；所述的相轉移催化劑為季銨鹽相轉移催化劑或者叔胺型相轉移催化劑。

8.根據權利要求7所述的吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于：所述的無機鹽催化劑為亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉；5-氨基-2-甲基異喹啉碘鹽與亞硫酸鈉的摩爾比為1∶1～1∶3，5-氨基-2-甲基異喹啉碘鹽與亞硫酸氫鈉的摩爾比為1∶2～1∶6。

9.根據權利要求7所述的吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于：所述的季銨鹽型相轉移催化劑為四丁基氯化銨或者四丁基溴化銨；5-氨基-2-甲基異喹啉碘鹽與季銨鹽型相轉移催化劑的摩爾比為1∶0.05～1∶4。

10.根據權利要求7所述的吲哚-4-甲醛的制備方法，其特征在于：所述的叔胺型相轉移催化劑為三乙胺或者三丁胺；5-氨基-2-甲基異喹啉碘鹽與叔胺型相轉移催化劑重量體積比為1g/1mL～1g/9mL。