[發明專利]一種4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201110254274.X
• 申請日: 2011-08-30
• 公開（公告）號: CN102417462A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 施險峰;安國成;廖本仁
• 申請（專利權）人: 上海華誼（集團）公司
• 主分類號: C07C217/58
• 分類號: C07C217/58;C07C213/08
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

1.一種4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將乙基香蘭素、雷尼鎳催化劑、胺化試劑加入C1-C3單元醇反應溶劑中，在氫氣壓力0.1-2.0Mp，0-100℃條件下反應，反應液經冷卻、過濾除去催化劑，濾液減壓濃縮，加入混合溶液鹽酸化，即得粗品4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽，經純化，即得目標產物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的胺化試劑為氨氣或氨水。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的胺化試劑優選18-30wt％氨水。

4.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述的乙基香蘭素與胺化試劑的摩爾比為1∶4-10，mol/mol。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的C1～C3單元醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。

6.根據權利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述的乙基香蘭素與C1～C3單元醇的質量比為1∶2-6，g/g。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的混合溶液按照37wt％鹽酸、95wt％乙醇與水的質量比為1∶1∶0.4-0.6進行配制。

8.根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述的乙基香蘭素與混合溶液中鹽酸的摩爾比為1∶1-2，mol/mol。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙基香蘭素與雷尼鎳催化劑的質量比為5-20∶1，g/g。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述純化方法如下：將粗品4-羥基-3-乙氧基芐胺鹽酸鹽冷卻至0-10℃，析出晶體，經過濾、乙醇淋洗、抽干及干燥，即得目標產物。