[發(fā)明專利]四區(qū)模擬移動床拆分手性化合物甲霜靈

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110253360.9
• 申請日: 2011-08-31
• 公開（公告）號: CN102952034A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發(fā)明（設計）人: 李勝迎;李枝玲;金新亮;初新;王冰冰;居延娟
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07C235/16
• 分類號: C07C235/16;C07C231/20;B01D15/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種甲霜靈外消旋體的模擬移動床色譜拆分方法，其特征在于：采用模擬移動床色譜（簡稱SMBC）分離系統(tǒng)，系統(tǒng)中的洗脫泵流量0～1000ml/min，壓力0～10Mpa，進樣泵流量0～100ml/min，壓力0～10Mpa，萃取泵流量0～100ml/min，壓力0～10Mpa，工作溫度0～50℃，色譜柱填料為纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，填料粒度10～30um，流動相為甲醇和水的混合物，該方法的分離步驟如下：

A、甲霜靈外消旋體用流動相溶解，濃度為0～100mg/ml，由進樣泵進入色譜系統(tǒng)，色譜系統(tǒng)由4～24根制備柱組成，分成四個區(qū)，每區(qū)有1～6支柱子，其中一區(qū)位于洗脫液入口與提取液出口之間，在此區(qū)實現(xiàn)R-甲霜靈的解吸；二區(qū)位于提取液出口與進樣口之間，在此區(qū)使R-甲霜靈反復吸附、解吸、濃縮；三區(qū)位于進樣口與提余液出口之間在此區(qū)得到S-甲霜靈；四區(qū)位于提余液出口與洗脫液入口之間，一方面三區(qū)的洗脫液進入到該區(qū)可循環(huán)利用，另一方面將三區(qū)與一區(qū)隔開防止提余液中的S-甲霜靈進入到一區(qū)；

B、得到兩個對映體產(chǎn)品，經(jīng)過濃縮得到純度為98%以上的合格產(chǎn)品。

2.根據(jù)權利要求1所述的甲霜靈的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所說的流動相為甲醇：水=0~100：0~100。

3.根據(jù)權利要求1所述的甲霜靈的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于進入模擬移動床系統(tǒng)的濃度為0～100mg/ml，進樣流速為0～100ml/min，洗脫液流速為0～1000ml/min，萃取液流速為0～100ml/min，殘留液流速為0～100ml/min。

4.根據(jù)權利要求1所述的甲霜靈的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的定期切換電磁閥的時間為：3～100min。

5.根據(jù)權利要求1所述的甲霜靈的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的模擬移動床色譜系統(tǒng)的操作溫度為0～50℃。

6.根據(jù)權利要求1所述的甲霜靈的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的模擬移動床色譜系統(tǒng)的最適宜的操作溫度為20～30℃。