[發明專利]用作醫藥中間體合成的二氯海因的生產方法有效
| 申請號： | 201110249594.6 | 申請日： | 2011-08-22 |
| 公開（公告）號： | CN102285922A | 公開（公告）日： | 2011-12-21 |
| 發明（設計）人： | 李武成;婁獻之;周保良;李愛軍 | 申請（專利權）人： | 河北亞光精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/82 | 分類號： | C07D233/82 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 057250 河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 用作 醫藥 中間體 合成 海因 生產 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種用作醫藥中間體合成的二氯海因的生產方法，選用經提純加工的5，5-二甲基海因、片狀燒堿和液氯為原料，采用間歇式一鍋法生產工藝，其特征是包括下列步驟：
①先將經提純加工的5，5-二甲基海因和片狀燒堿加入反應釜中溶于水，開啟酸度計至PH值13-14，溫度為25-35℃，用冷凍鹵水降溫，當溫度降至6-18℃時，緩慢通入液氯，反應溫度保持在0-20℃，當PH值達到6.4-6.6時，反應結束，關停液氯，獲得反應液準備放料，
②將反應液放入離心機中進行甩干，在甩干過程中用去離子水淋洗1-3次，將濕品放入烘干機中進行烘干，烘干溫度90-100℃，水分含量控制不大于0.5％，再經粉碎制得粉末狀二氯海因，
③將粉末狀二氯海因用干法輥壓式造粒機，制得8-40目顆粒狀二氯海因。
2.根據權利要求1所述的用作醫藥中間體合成的二氯海因的生產方法，其特征是5，5-二甲基海因百分含量為≥99.6％，片狀燒堿的氫氧化鈉百分含量為≥99.0％，液氯的氯氣百分含量≥99.8％。
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