[發(fā)明專利]一種測定刺梨中砷含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110249287.8
• 申請日: 2011-08-26
• 公開（公告）號: CN102393388A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江帆;張松;李慧娟
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州師范大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防;郭笑傲

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種測定刺梨中砷含量的方法，具體涉及一種應(yīng)用氫化物-原子熒光光度法測定刺梨中砷的方法。

背景技術(shù)：

刺梨具有很高的營養(yǎng)價值和醫(yī)療價值。其味酸、澀、平；消食健脾，收斂止泄；特別是刺梨富含超氧化物岐化酶(簡稱SOD)，SOD是國際公認(rèn)具有抗衰、防癌作用的活性物質(zhì)，還具有抗病毒、抗輻射的作用，在心血管、消化系統(tǒng)和各種腫瘤疾病防治方面，應(yīng)用十分廣泛。刺梨的果實同時也是加工保健食品的上等原料。

砷在自然界分布很廣，動物機(jī)體、植物中都含有微量的砷。人食用含砷產(chǎn)品或含砷制劑，砷侵入人體后，除了部分從尿液、消化道、唾液、乳腺中排出外，其余蓄積于骨質(zhì)疏松部、肝、腎、脾、肌肉、頭發(fā)等部位。砷作用于神經(jīng)系統(tǒng)，刺激造血器官，長時期的少量侵入人體，對紅血球生成有刺激影響，長期接觸砷還能引發(fā)細(xì)胞中毒和毛細(xì)管中毒，還有可能引發(fā)惡性腫瘤。

由于砷對人體的強烈毒性，含砷制劑中砷的含量為人們所重視，而我國目前尚未制定各類中藥材及其制劑中重金屬的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。隨著中藥現(xiàn)代化建設(shè)進(jìn)程的推進(jìn)，越來越多的中藥被應(yīng)用并出口國外。為提高傳統(tǒng)中藥質(zhì)量，參與國際醫(yī)學(xué)市場競爭，急需建立和完善我國中藥產(chǎn)品中砷元素含量分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。一般常用的砷檢測法有：古蔡氏法，比色法、原子吸收分光光度法等，本文建立了氫化物-原子熒光光度法快速測定刺梨中砷的含量。其方法簡便、分析速度快，結(jié)果準(zhǔn)確，可廣泛運用于醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于：提供一種測定刺梨中砷含量的方法。

本發(fā)明所述刺梨中砷的含量測定方法是這樣的：它包括如下步驟：

①繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：制備多個不同濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，并對其分別檢測，根據(jù)所測得的數(shù)據(jù)，繪制砷含量與檢測結(jié)果之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

②制備樣品溶液上機(jī)檢測，得到檢測結(jié)果；樣品溶液同時做空白試驗；

③將步驟②中的檢測結(jié)果與所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線比對，即得到樣品中砷的含量；

④上述步驟中所使用的檢測儀器為原子熒光光度計。

上述步驟①中所述不同濃度砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法為：分別吸取100ppb的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分別加入5mL濃鹽酸和10mL10％的硫脲溶液，用超純水定容至100mL，搖勻，即得。

上述步驟②中所述樣品溶液的處理方法為：取刺梨，粉碎，精密稱定，加入硝酸、高氯酸，搖動使樣品充分接觸酸液，靜置過夜；置于可調(diào)溫電熱板上，加熱至消化完全；當(dāng)硝酸與高氯酸完全蒸干時，取下冷卻至室溫；加入濃鹽酸，用超純水轉(zhuǎn)移至容量瓶中，再加入10％的硫脲，用超純水定容，搖勻，30℃-50℃加熱10-60min并冷卻至室溫，即得。

優(yōu)選地，前述樣品溶液的處理方法為：取刺梨，粉碎，過3號篩，取樣品0.5g精密稱定，于250mL的錐形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，搖動使樣品充分接觸酸液，靜置過夜；置于可調(diào)溫電熱板上，先低于100V加熱，隨著溫度的升高，有大量的紅棕色氣體逸出，當(dāng)紅棕色氣體的量減少時提高溫度繼續(xù)消化至大量冒白煙，直至消化完全，當(dāng)硝酸與高氯酸完全蒸干時，取下冷卻至室溫；加入2.5mL濃鹽酸，用超純水轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超純水定容至50mL，搖勻，40℃加熱30min并冷卻至室溫，即得。

所述原子熒光光度計檢測參數(shù)為：燈電流80mA，負(fù)高壓270V，原子化溫度200℃，原子化器高度8mm，載氣流量700mL/min，讀數(shù)時間20s，延遲時間5s。

具體地，所述測定刺梨中砷的方法為：采用氫化物-原子熒光光度法；

檢測參數(shù)：燈電流80mA，負(fù)高壓270V，原子化溫度200℃，原子化器高度8mm，載氣流量700mL/min，讀數(shù)時間20s，延遲時間5s。

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別吸取100ppb的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分別加入5mL濃鹽酸和10mL10％的硫脲溶液，用超純水定容至100mL，搖勻，并對其分別檢測，根據(jù)所測得的數(shù)據(jù)，繪制砷含量與檢測結(jié)果之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；