[發明專利]一種測定刺梨中砷含量的方法

有效

• 申請號: 201110249287.8
• 申請日: 2011-08-26
• 公開（公告）號: CN102393388A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 江帆;張松;李慧娟
• 申請（專利權）人: 貴州師范大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/28
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防;郭笑傲

1.一種測定刺梨中砷的方法，其特征在于，包括如下步驟：

①繪制標準曲線：制備多個不同濃度的砷標準溶液，并對其分別檢測，根據所測得的數據，繪制砷含量與檢測結果之間的標準曲線；

②制備樣品溶液上機檢測，得到檢測結果；樣品溶液同時做空白試驗；

③將步驟②中的檢測結果與所述的標準曲線比對，即得到樣品中砷的含量；

④上述步驟中所使用的檢測儀器為原子熒光光度計。

2.如權利要求1所述測定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述不同濃度砷標準溶液的制備方法為：分別吸取100ppb的砷標準溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分別加入5mL濃鹽酸和10mL10％的硫脲溶液，用超純水定容至100mL，搖勻，即得。

3.如權利要求1所述測定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述樣品溶液的處理方法為：取刺梨，粉碎，精密稱定，加入硝酸、高氯酸，搖動使樣品充分接觸酸液，靜置過夜；置于可調溫電熱板上，加熱至消化完全；當硝酸與高氯酸完全蒸干時，取下冷卻至室溫；加入濃鹽酸，用超純水轉移至容量瓶中，再加入10％的硫脲，用超純水定容，搖勻，30℃-50℃加熱10-60min并冷卻至室溫，即得。

4.如權利要求3所述測定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述樣品溶液的處理方法為：取刺梨，粉碎，過3號篩，取樣品0.5g精密稱定，于250mL的錐形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，搖動使樣品充分接觸酸液，靜置過夜；置于可調溫電熱板上，先低于100V加熱，隨著溫度的升高，有大量的紅棕色氣體逸出，當紅棕色氣體的量減少時提高溫度繼續消化至大量冒白煙，直至消化完全，當硝酸與高氯酸完全蒸干時，取下冷卻至室溫；加入2.5mL濃鹽酸，用超純水轉移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超純水定容至50mL，搖勻，40℃加熱30min并冷卻至室溫，即得。

5.如權利要求1所述測定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述原子熒光光度計的檢測參數為：燈電流80mA，負高壓270V，原子化溫度200℃，原子化器高度8mm，載氣流量700mL/min，讀數時間20s，延遲時間5s。

6.如權利要求1所述測定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述測定方法為：采用氫化物-原子熒光光度法；

檢測參數：燈電流80mA，負高壓270V，原子化溫度200℃，原子化器高度8mm，載氣流量700mL/min，讀數時間20s，延遲時間5s。

繪制標準曲線：分別吸取100ppb的砷標準溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分別加入5mL濃鹽酸和10mL10％的硫脲溶液，用超純水定容至100mL，搖勻，并對其分別檢測，根據所測得的數據，繪制砷含量與檢測結果之間的標準曲線；

制備樣品溶液：取刺梨，粉碎，過3號篩，取樣品0.5g精密稱定，于250mL的錐形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，搖動使樣品充分接觸酸液，靜置過夜；置于可調溫電熱板上，先低于100V加熱，隨著溫度的升高，有大量的紅棕色氣體逸出，當紅棕色氣體的量減少時提高溫度繼續消化至大量冒白煙，直至消化完全，當硝酸與高氯酸完全蒸干時，取下冷卻至室溫；加入2.5mL濃鹽酸，用超純水轉移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超純水定容至50mL，搖勻，40℃加熱30min并冷卻至室溫，即得。取樣品溶液上機檢測，得到檢測結果；樣品溶液同時做空白試驗。

測定法：選擇砷空心陰極燈為光源，以1.3％的硼氫化鈉的氫氧化鈉溶液為還原劑，在5％鹽酸溶液的條件下進行反應，分別測定對照品及樣品的吸收值，均扣除同步操作的空白樣品值，按標準曲線法計算樣品中砷的含量。

7.如權利要求6所述測定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述1.3％的硼氫化鈉的氫氧化鈉溶液的制備方法為：稱取15g硼氫化鈉，用1200mL?0.2％的氫氧化鈉溶液溶解，搖勻，即得。