[發明專利]甲潑尼龍琥珀酸鈉凍干粉針劑有關物質檢測方法

無效

• 申請號: 201110244019.7
• 申請日: 2011-08-24
• 公開（公告）號: CN102323356A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 何光杰;張寶文;袁英;吳俊文
• 申請（專利權）人: 天津金耀集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/28;G01N30/74
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1.一種甲潑尼龍琥珀酸鈉凍干粉針劑的有關物質檢測方法，采用高效液相色譜法，其特征在于色譜條件為：

色譜柱選用硅膠為固定相；體積比為130∶130∶14∶7∶6氯代正丁烷-水飽和氯代正丁烷-四氫呋喃-甲醇-冰醋酸為流動相；檢測波長為254nm。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述的色譜條件還包括：

流動相流速：0.5-1.5ml/minml/min；

柱溫：20-40℃；

進樣量：5-50μL；

進樣樣品濃度：0.1-0.5mg(以甲潑尼龍計)。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述的色譜條件還包括

流動相流速：1.0ml/min；

柱溫：20-30℃；

進樣量：20μL；

進樣樣品濃度：0.25mg/ml(以甲潑尼龍計)。

4.如權利要求1-3任一所述的檢測方法，其特征在于檢測時操作方法如下：

對照品溶液的配制精密稱取琥珀酸甲潑尼龍14-17mg，置50ml量瓶中，加四氫呋喃5ml，加含3％冰醋酸(體積百分比)的氯仿使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加3％冰醋酸(體積百分比)的氯仿溶液稀釋至刻度，搖勻，即得；

供試品溶液的配制精密取甲潑尼龍琥珀酸鈉凍干粉針劑，用水配制成為甲潑尼龍琥珀酸鈉濃度為4-6mg/ml的溶液，精密量取5ml，置分液漏斗中，加水10ml，加四氫呋喃10ml，用3％冰醋酸的氯仿溶液提取三次，每次20ml，用脫脂棉加無水硫酸鈉濾過，合并濾液，置100ml量瓶中，加3％冰醋酸的氯仿溶液稀釋至刻度，搖勻，即得

測定法量取對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，再量取供試品溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。