[發(fā)明專利]一種亞鐵離子雜質含量最大值的確定方法

有效

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• 申請日: 2011-08-24
• 公開（公告）號: CN102419321A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設計）人: 李光明;米小娟;徐竟成;胡惠康;王華;阮星;黃翔峰;羅蘭
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

技術領域

本發(fā)明屬于水資源利用技術領域，涉及一種回用水中亞鐵離子雜質含量最大值的確定方法。

背景技術

硫酸法鈦白粉生產工藝需消耗大量新鮮水，且環(huán)境污染嚴重，其生產過程中水洗和漂洗工藝是耗水量最大的環(huán)節(jié)之一。廢水回用是提高水的重復利用率最有效、最直接的途徑，并可以減少新鮮水用量。而回用水的水質將直接影響鈦白粉的產品質量，因此，回用水水質必須達到其用水要求方可再利用。鐵雜質是影響銳鈦型鈦白粉產品白度的關鍵因素之一，為保證銳鈦型鈦白粉產品的白度要求，其產品中Fe₂O₃含量最大值為0.009wt％。因為在硫酸法生產過程中鐵雜質以Fe²⁺形式存在，在煅燒環(huán)節(jié)氧化生成Fe₂O₃，因此必須嚴格控制工藝用水中Fe²⁺的含量。目前，工業(yè)用水的水質標準有《城市污水再生利用-工業(yè)用水水質(GB/T19923-2005)》、《循環(huán)冷卻水再生水水質標準(HG/T3932-2007)》等，但尚缺乏鈦白粉行業(yè)的回用水水質標準，未見確定回用水水質標準的方法報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于針對現有技術的不足而提供一種確定硫酸法鈦白粉生產漂洗工藝回用水中亞鐵離子雜質含量最大值的方法。以其產品質量要求為依據，通過理論計算和實驗驗證，確定生產工藝回用水中亞鐵雜質含量的限值。

為實現上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

在硫酸法鈦白粉生產工藝中，漂洗(二洗)工藝是影響鈦白粉產品質量的關鍵環(huán)節(jié)之一，而鐵雜質是影響產品白度的主要雜質之一。本發(fā)明選取漂洗工藝為研究對象，以漂白后的偏鈦酸為原料，根據漂洗偏鈦酸中二氧化鈦(TiO₂)的理論含量值和影響鈦白粉產品白度的雜質氧化鐵限值(本發(fā)明中，限值指回用水中能允許的鐵雜質最大含量)。進行計算，得出亞鐵雜質含量的理論最大值。以該理論最大值為基值，配置不同雜質濃度的水，用1g/L硫酸溶液調整工藝用水的pH值為1-2，進行漂洗實驗。采用等離子電感耦合發(fā)射光譜儀測定漂洗后偏鈦酸漿料中雜質含量，并與鈦白粉產品質量標準值進行比較，確定漂洗工藝回用水中亞鐵雜質含量的最大值。

硫酸法鈦白粉生產工藝技術成熟，流程長，耗水量大。水洗后偏鈦酸中痕量鐵雜質是以固體氫氧化高鐵的形式存在，經煅燒后氧化鐵含量應不大于0.009wt％，否則對銳鈦型鈦白粉白度色相就有十分明顯的影響。經漂洗工藝后，鐵離子濃度可以進一步降低，且同時除去偏鈦酸中吸附的鉻、銅、釩等有害雜質，使鈦白粉產品白度和光澤有顯著的提高，同時也保證了鈦白粉的光學性質。因此，本發(fā)明以漂洗工藝為主要研究對象。

一種亞鐵離子雜質含量最大值的確定方法，包含以下步驟：

(1)根據銳鈦型鈦白粉產品質量要求中Fe₂O₃的含量，以漂洗工藝反應原料偏鈦酸漿料中TiO₂的理論濃度為基準值，根據公式計算出偏鈦酸中雜質Fe²⁺的含量最大值，并將該最大值確定為回用水中Fe²⁺雜質含量的理論最大值；

(2)以步驟(1)中計算出的回用水中Fe²⁺雜質含量的理論最大值為基準，配置一系列不同濃度含Fe²⁺雜質的洗滌用水，并調節(jié)該洗滌用水的pH值為酸性，然后分別對漂白后的偏鈦酸漿料進行漂洗，測定漂洗濾液中Fe²⁺含量，當Fe²⁺含量值滿足水洗要求時的用水量為漂洗用水量，將漂洗后的偏鈦酸漿料煅燒，得到二氧化鈦粗產品，將其研磨粉碎；

(3)測定步驟(2)中得到的二氧化鈦粗產品中雜質Fe₂O₃的含量；

(4)將步驟(3)得到的二氧化鈦粗產品中Fe₂O₃含量與銳鈦型鈦白粉產品質量要求中Fe₂O₃的含量進行對比，確定Fe₂O₃雜質含量滿足產品質量要求時對應的二氧化鈦粗產品及其對應的洗滌用水中Fe²⁺和洗滌用水體積；當洗滌水的用量和二氧化鈦粗產品中Fe₂O₃含量均滿足產品要求時，對應的最大雜質濃度即為回用水中亞鐵離子的最大濃度。