[發明專利]一種亞鐵離子雜質含量最大值的確定方法

有效

• 申請號: 201110243585.6
• 申請日: 2011-08-24
• 公開（公告）號: CN102419321A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 李光明;米小娟;徐竟成;胡惠康;王華;阮星;黃翔峰;羅蘭
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.一種亞鐵離子雜質含量最大值的確定方法，其特征在于：包含以下步驟：

(1)根據銳鈦型鈦白粉產品質量要求中Fe₂O₃的含量，以漂洗工藝反應原料偏鈦酸漿料中TiO₂的理論濃度為基準值，根據公式計算出偏鈦酸中雜質Fe²⁺的含量最大值，并將該最大值確定為回用水中Fe²⁺雜質含量的理論最大值；

(2)以步驟(1)中計算出的回用水中Fe²⁺雜質含量的理論最大值為基準，配置一系列不同濃度含Fe²⁺雜質的洗滌用水，并調節該洗滌用水的pH值為酸性，然后分別對漂白后的偏鈦酸漿料進行漂洗，測定漂洗濾液中Fe²⁺含量，當Fe²⁺含量值滿足水洗要求時的用水量為漂洗用水量，將漂洗后的偏鈦酸漿料煅燒，得到二氧化鈦粗產品，將其研磨粉碎；

(3)測定步驟(2)中得到的二氧化鈦粗產品中雜質Fe₂O₃的含量；

(4)將步驟(3)得到的二氧化鈦粗產品中Fe₂O₃含量與銳鈦型鈦白粉產品質量要求中Fe₂O₃的含量進行對比，確定Fe₂O₃雜質含量滿足產品質量要求時對應的二氧化鈦粗產品及其對應的洗滌用水中Fe²⁺和洗滌用水體積；當洗滌水的用量和二氧化鈦粗產品中Fe₂O₃含量均滿足產品要求時，對應的最大雜質濃度即為回用水中亞鐵離子的最大濃度。

2.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(1)中銳鈦型鈦白粉產品質量要求中Fe₂O₃的含量不超過0.009wt％；或所述的步驟(1)中，TiO₂的理論濃度為320～360g/L。

3.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的公式為其中：

C_i-產品中某雜質離子的極限含量，

M-反應原料的理論濃度，

-產品質量標準中雜質的極限質量百分數，

γ-雜質物質與雜質元素的折算系數，該系數通過雜質物質的分子式確定。

4.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中用1g/L硫酸溶液調整該洗滌用水的pH值為1-2。

5.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中的漂洗溫度為15～30℃。

6.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中煅燒時間為1～1.5小時，溫度為600～800℃。

7.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中配置一系列不同濃度含Fe²⁺雜質的洗滌用水是以Fe²⁺雜質含量的理論最大值為基準，選取1-3個大于該理論最大值的值和1-3個小于該理論最大值的值為實驗值配置洗滌用水。

8.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中Fe²⁺含量值滿足的水洗要求為洗滌濾液中亞鐵離子含量不超過20ppm。

9.根據權利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(3)中雜質的測量方法為：將步驟(2)中煅燒得到的二氧化鈦粗產品，放入微波消解罐中，再加入總體積為7～13mL的氫氟酸和濃硝酸，將微波消解罐放入微波消解儀中，設定微波消解功率為1kW，消解時間25～30分鐘，消解溫度為180～200℃，進行微波消解，之后對消解液進行趕酸處理，并測定微波消解液中的鐵雜質含量，折算為二氧化鈦粗產品中Fe₂O₃的含量。

10.根據權利要求9所述的確定方法，其特征在于：所述的氫氟酸和濃硝酸的體積比為5∶8-3∶4。