[發(fā)明專利]一種亞鐵離子雜質(zhì)含量最大值的確定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110243585.6
• 申請(qǐng)日: 2011-08-24
• 公開（公告）號(hào): CN102419321A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李光明;米小娟;徐竟成;胡惠康;王華;阮星;黃翔峰;羅蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.一種亞鐵離子雜質(zhì)含量最大值的確定方法，其特征在于：包含以下步驟：

(1)根據(jù)銳鈦型鈦白粉產(chǎn)品質(zhì)量要求中Fe₂O₃的含量，以漂洗工藝反應(yīng)原料偏鈦酸漿料中TiO₂的理論濃度為基準(zhǔn)值，根據(jù)公式計(jì)算出偏鈦酸中雜質(zhì)Fe²⁺的含量最大值，并將該最大值確定為回用水中Fe²⁺雜質(zhì)含量的理論最大值；

(2)以步驟(1)中計(jì)算出的回用水中Fe²⁺雜質(zhì)含量的理論最大值為基準(zhǔn)，配置一系列不同濃度含F(xiàn)e²⁺雜質(zhì)的洗滌用水，并調(diào)節(jié)該洗滌用水的pH值為酸性，然后分別對(duì)漂白后的偏鈦酸漿料進(jìn)行漂洗，測(cè)定漂洗濾液中Fe²⁺含量，當(dāng)Fe²⁺含量值滿足水洗要求時(shí)的用水量為漂洗用水量，將漂洗后的偏鈦酸漿料煅燒，得到二氧化鈦粗產(chǎn)品，將其研磨粉碎；

(3)測(cè)定步驟(2)中得到的二氧化鈦粗產(chǎn)品中雜質(zhì)Fe₂O₃的含量；

(4)將步驟(3)得到的二氧化鈦粗產(chǎn)品中Fe₂O₃含量與銳鈦型鈦白粉產(chǎn)品質(zhì)量要求中Fe₂O₃的含量進(jìn)行對(duì)比，確定Fe₂O₃雜質(zhì)含量滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求時(shí)對(duì)應(yīng)的二氧化鈦粗產(chǎn)品及其對(duì)應(yīng)的洗滌用水中Fe²⁺和洗滌用水體積；當(dāng)洗滌水的用量和二氧化鈦粗產(chǎn)品中Fe₂O₃含量均滿足產(chǎn)品要求時(shí)，對(duì)應(yīng)的最大雜質(zhì)濃度即為回用水中亞鐵離子的最大濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(1)中銳鈦型鈦白粉產(chǎn)品質(zhì)量要求中Fe₂O₃的含量不超過0.009wt％；或所述的步驟(1)中，TiO₂的理論濃度為320～360g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(1)中的公式為其中：

C_i-產(chǎn)品中某雜質(zhì)離子的極限含量，

M-反應(yīng)原料的理論濃度，

-產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)的極限質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，

γ-雜質(zhì)物質(zhì)與雜質(zhì)元素的折算系數(shù)，該系數(shù)通過雜質(zhì)物質(zhì)的分子式確定。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中用1g/L硫酸溶液調(diào)整該洗滌用水的pH值為1-2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中的漂洗溫度為15～30℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中煅燒時(shí)間為1～1.5小時(shí)，溫度為600～800℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中配置一系列不同濃度含F(xiàn)e²⁺雜質(zhì)的洗滌用水是以Fe²⁺雜質(zhì)含量的理論最大值為基準(zhǔn)，選取1-3個(gè)大于該理論最大值的值和1-3個(gè)小于該理論最大值的值為實(shí)驗(yàn)值配置洗滌用水。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(2)中Fe²⁺含量值滿足的水洗要求為洗滌濾液中亞鐵離子含量不超過20ppm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的確定方法，其特征在于：所述的步驟(3)中雜質(zhì)的測(cè)量方法為：將步驟(2)中煅燒得到的二氧化鈦粗產(chǎn)品，放入微波消解罐中，再加入總體積為7～13mL的氫氟酸和濃硝酸，將微波消解罐放入微波消解儀中，設(shè)定微波消解功率為1kW，消解時(shí)間25～30分鐘，消解溫度為180～200℃，進(jìn)行微波消解，之后對(duì)消解液進(jìn)行趕酸處理，并測(cè)定微波消解液中的鐵雜質(zhì)含量，折算為二氧化鈦粗產(chǎn)品中Fe₂O₃的含量。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的確定方法，其特征在于：所述的氫氟酸和濃硝酸的體積比為5∶8-3∶4。