[發(fā)明專利]一種氨基吡啶氯化物的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110243354.5 | 申請日： | 2011-08-23 |
| 公開（公告）號： | CN102358944A | 公開（公告）日： | 2012-02-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉波;王慧娟;由君;于曉晶;秦偉艷 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱理工大學(xué) |
| 主分類號： | C25B3/06 | 分類號： | C25B3/06 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 金永煥 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 吡啶 氯化物 制備 方法 | ||
1.一種氨基吡啶氯化物的制備方法，其特征在于氨基吡啶氯化物的制備方法是按以下步 驟完成的：
一、電解：將氨基吡啶溶于無隔膜電解池的鹽酸溶液中，得到氨基吡啶溶電解液，然后 接通電源，同時在無隔膜電解池上方通入氮氣，調(diào)節(jié)電流強度為0.1A～0.4A，電壓為 1.1V～1.4V，在室溫下電解氯化2～12h，得到電解后的反應(yīng)液；二、分離提純：向步驟一電解 后的反應(yīng)液中加入堿性物質(zhì)將pH值調(diào)節(jié)至8～9之間，然后采用有機溶劑萃取，分離萃取相， 采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％～35％的氯化鈉溶液洗滌萃取相，至萃取相的pH值為7～7.5，最后用減 壓蒸餾方法除去pH值為7～7.5萃取相中的有機溶劑，即可得到氨基吡啶氯化物；步驟一中所 述的氨基吡啶為2-氨基吡啶或3-氨基吡啶；步驟一中所述的鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10～36％；步驟一中所述的氨基吡啶溶電解液中氨基吡啶的質(zhì)量-體積濃度為15～35g/L；步驟 二中所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀；步驟 二中所述的有機溶劑為乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或甲苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基吡啶氯化物的制備方法，其特征在于步驟一中所述的 鹽酸溶液中HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15～30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氨基吡啶氯化物的制備方法，其特征在于步驟一中所述的 氨基吡啶溶電解液中氨基吡啶的質(zhì)量濃度為20～30g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種氨基吡啶氯化物的制備方法，其特征在于步驟二 中采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％～30％的氯化鈉溶液洗滌萃取相。
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